348/2004 Z. z.

2. Laboratórna príprava skúšobných vzoriek,

3. Dôkaz a stanovenie voľného hydroxidu sodného a hydroxidu draselného,

4. Dôkaz a stanovenie kyseliny šťaveľovej a jej alkalických solí vo výrobkoch na starostlivosť o vlasy,

5. Stanovenie chloroformu v zubných pastách,

6. Stanovenie zinku,

7. Dôkaz a stanovenie kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej,

8. Dôkaz oxidačných činidiel a stanovenie peroxidu vodíka vo výrobkoch vlasovej kozmetiky,

9. Dôkaz a semikvantitatívne stanovenie určitých oxidačných farbív vo farbách na vlasy,

10. Dôkaz a stanovenie dusitanov,

11. Dôkaz a stanovenie voľného formaldehydu,

12. Stanovenie rezorcinolu v šampónoch a vlasových lotionoch,

13. Stanovenie metanolu v pomere k etanolu alebo propán-2-olu,

14. Stanovenie dichlórmetánu a 1,1,1-trichlóretánu,

15. Dôkaz a stanovenie chinolín-8-olu a bis(8-hydroxychinolínium)-sulfátu,

16. Stanovenie amoniaku,

17. Dôkaz a stanovenie nitrometánu,

18. Dôkaz a stanovenie kyseliny merkaptooctovej vo výrobkoch na onduláciu vlasov, na narovnávanie vlasov a na depiláciu,

19. Dôkaz a stanovenie hexachlorofénu (INN),

20. Stanovenie tosylchlóramidu sodného (INN),

21. Stanovenie celkového obsahu fluóru v zubných pastách,

22. Dôkaz a stanovenie organoortuťnatých zlúčenín,

23. Stanovenie sulfidov alkalických kovov a kovov alkalických zemín,

24. Dôkaz a stanovenie (2,3-dihydroxypropyl)-4-aminobenzoátu,

25. Stanovenie chlórbutanolu (INN),

26. Dôkaz a stanovenie chinínu,

27. Dôkaz a stanovenie anorganických siričitanov a hydrogensiričitanov,

28. Dôkaz a stanovenie chlorečnanov alkalických kovov,

29. Dôkaz a stanovenie jodičnanu sodného,

30. Dôkaz a stanovenie dusičnanu strieborného,

31. Dôkaz a stanovenie sulfidu seleničitého v šampónoch proti lupinám,

32. Stanovenie rozpustného bária a rozpustného stroncia v pigmentoch vo forme solí alebo komplexov,

33. Dôkaz a stanovenie benzylalkoholu,

34. Dôkaz zirkónia a stanovenie zirkónia, hliníka a chlóru v neaerosólových antiperspirantoch,

35. Dôkaz a stanovenie hexamidínu, dibrómhexamidínu, dibrómpropamidínu a chlórhexidínu,

36. Dôkaz a stanovenie kyseliny benzoovej, kyseliny 4-hydroxybenzoovej, kyseliny sorbovej, kyseliny salicylovej a kyseliny propiónovej,

37. Dôkaz a stanovenie hydrochinónu, monometyléteru hydrochinónu, monoetyléteru hydrochinónu a monobenzyléteru hydrochinónu,

38. Dôkaz a stanovenie 2-fenoxyetanolu, 1-fenoxypropán-2-olu, metyl-, etyl-, propyl-, butyl- a benzyl- 4-hydroxybenzoátu.

1. ODBER VZORIEK

(Podľa smernice Komisie 80/1335/EHS z 22. decembra 1980)

1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIA

Ustanovuje postup na odber vzoriek kozmetických výrobkov na účel ich analýzy v rôznych laboratóriách.

2. DEFINÍCIE

2.1. Základná vzorka – jednotkové množstvo odobraté z výrobnej dávky, určené na predaj.

2.2. Celková vzorka – súhrn všetkých základných vzoriek odobratých z jednej výrobnej dávky.

2.3. Laboratórna vzorka – reprezentatívna časť celkovej vzorky určená na analýzu v laboratóriách.

2.4. Skúšobná vzorka – reprezentatívna časť laboratórnej vzorky potrebná na jednu analýzu.

2.5. Obal – predmet, v ktorom je výrobok zabalený a s ktorým je v priamom kontakte.

3. POSTUP ODBERU VZORIEK

3.1. Vzorky kozmetických výrobkov sa odoberajú v ich pôvodných spotrebiteľských obaloch a do laboratórií sa dopravujú v neporušenom stave.

3.2. Ak sa kozmetické výrobky uvádzajú do obehu vo veľkospotrebiteľskom balení alebo v inom obale, ako je pôvodné balenie od výrobcu, vzorka sa odoberie vhodne zvoleným vzorkovačom po predchádzajúcom premiešaní obsahu v obale. Ak obsah nemožno premiešať, vzorka sa odoberie vrstveným (stratifikovaným) odberom.

3.3. Počet základných vzoriek potrebných na prípravu laboratórnej vzorky závisí od analytickej metódy a od počtu analýz, ktoré je potrebné vykonať.

4. IDENTIFIKÁCIA VZORKY

4.1. Vzorky sa pri odbere zapečatia a označia štítkom pripevneným tak, aby obal nebolo možné otvoriť, štítok vymeniť alebo odstrániť bez porušenia pečate. Ak nemožno štítok pripevniť na obal, číslo protokolu o odbere vzorky sa vyznačí na obal.

4.2. Každá odobratá základná vzorka musí byť označená týmito údajmi:

4.2.1. Názov kozmetického výrobku

4.2.2. Dátum, čas a miesto odberu vzorky

4.2.3. Meno a priezvisko osoby, ktorá odobrala vzorku

4.2.4. Názov orgánu dozoru

4.3. Protokol o odbere vzorky musí obsahovať

4.3.1. Názov a špecifikáciu výrobku alebo suroviny

4.3.2. Názov a adresu výrobcu, spracovateľa, dovozcu, distribútora alebo predávajúceho

4.3.3. Údaj o veľkosti vzorkovanej dávky, jej objem alebo hmotnosť

4.3.4. Označenie výrobnej dávky

4.3.5. Dátum minimálnej trvanlivosti

4.3.6. Miesto, dátum a čas odberu vzorky

4.3.7. Spôsob odberu vzorky, údaje o postupe odberu vzorky s dôrazom na odchýlky od predpísaného štandardného alebo dohodnutého postupu

4.3.8. Počet, objem alebo hmotnosť odobratých vzoriek na laboratórne skúšanie

4.3.9. Meno, priezvisko a podpis osoby, ktorá odobrala vzorku

4.3.10. Miesto doručenia vzorky, ak je to potrebné.

5. USKLADNENIE VZORIEK

5.1. Základné vzorky sa musia uskladniť v súlade s pokynmi výrobcu uvedenými na etikete, ak sú tam uvedené.

5.2. Ak nie sú určené iné podmienky, laboratórne vzorky sa uskladnia v tme pri teplote od 10 do 25 ^oC.

5.3. Základné vzorky nesmú byť otvorené pred začiatkom analýzy.

2. LABORATÓRNA PRÍPRAVA SKÚŠOBNÝCH VZORIEK

(Podľa smernice Komisie 80/1335/EHS z 22. decembra 1980)

1. VŠEOBECNE

1.1. Ak je to možné, analyzuje sa každá základná vzorka. Ak je základná vzorka príliš malá, použije sa minimálny počet základných vzoriek. Pred odobratím skúšobnej vzorky sa základné vzorky najskôr spolu dôkladne zmiešajú.

1.2. Obal sa otvorí v atmosfére inertného plynu, ak je to tak určené v analytickej metóde a čo najrýchlejšie sa odoberie požadovaný počet skúšobných vzoriek. Analýza sa vykoná v čo najkratšom čase. Ak sa vzorka ďalej uchováva, obal sa znova zapečatí v atmosfére inertného plynu.

1.3. Kozmetické výrobky môžu byť vyrobené v kvapalnom, tuhom alebo polotuhom stave. Ak sú pôvodne homogénne výrobky oddelené vo viacerých fázach, pred odberom skúšobnej vzorky sa znova zhomogenizujú.

1.4. Ak je kozmetický výrobok predávaný osobitným spôsobom, v dôsledku čoho sa nemôže postupovať v súlade s touto skúšobnou metódou a ak neboli prijaté žiadne ustanovenia o príslušných vhodných skúšobných metódach, môže byť použitý vlastný postup za predpokladu, že bude sformulovaný do písomnej podoby ako súčasť protokolu o skúške.

2. KVAPALINY

2.1. Môžu sa vyskytovať ako olejové, alkoholové a vodné roztoky, toaletné vody, lotiony alebo mlieka a môžu byť balené vo fľaštičkách, fľašiach, ampuliach alebo tubách.

2.2. Odber skúšobnej vzorky

2.2.1. Obal sa pred otvorením intenzívne pretrepe.

2.2.2. Obal sa otvorí.

2.2.3. Na vizuálne posúdenie vzorky sa odleje niekoľko mililitrov kvapaliny do skúmavky.

2.2.4. Odoberú sa požadované skúšobné vzorky.

2.2.5. Obal sa znova dôkladne uzavrie.

3. POLOTUHÉ LÁTKY

3.1. Môžu sa vyskytovať ako pasty, krémy, tuhé emulzie a gély a môžu byť balené v tubách, fľašiach alebo téglikoch.

3.2. Odber skúšobnej vzorky

3.2.1. Z obalov s úzkym hrdlom sa vytlačí aspoň jeden centimeter výrobku a až potom sa vytlačí skúšobná vzorka a obal sa ihneď znova uzavrie.

3.2.2. Z obalov so širokým hrdlom sa zľahka rovnomerne odstráni povrchová vrstva výrobku a po odbere skúšobnej vzorky sa obal ihneď uzavrie.

4. TUHÉ LÁTKY

4.1. Môžu sa vyskytovať ako sypké a kompaktné púdre, tyčinky a môžu byť balené v rôznych obaloch.

4.2. Odber skúšobnej vzorky

4.2.1. Obal sypkého púdru sa pred otvorením intenzívne pretrepe a následne sa odoberie skúšobná vzorka.

4.2.2. Z kompaktného púdru alebo z tyčinky sa rovnomerným zoškrabaním odstráni povrchová vrstva a spod nej sa odoberie skúšobná vzorka.

5. VÝROBKY V OBALOCH POD TLAKOM

5.1. Výrobkami v obaloch pod tlakom sú aerosólové rozprašovače podľa osobitného predpisu.¹)

5.2. Odber skúšobnej vzorky

Po intenzívnom pretrepaní sa reprezentatívne množstvo obsahu aerosólového rozprašovača prenesie pomocou vhodnej spojovacej súčiastky (obrázok č. 1; v špecifických prípadoch môže analytická metóda vyžadovať použitie iných spojovacích súčiastok) do plastom potiahnutej sklenenej fľaše (obrázok č. 4), vybavenej aerosólovým ventilom bez ponornej trubice. Počas prenosu sa fľaša drží ventilom smerom nadol. Takýto spôsob prenosu zabezpečí, aby bol obsah jasne viditeľný a zodpovedajúci jednému zo štyroch nasledujúcich prípadov:

5.2.1. Aerosólový výrobok vo forme homogénneho roztoku vhodného priamo na analýzu.

5.2.2. Aerosólový výrobok pozostávajúci z dvoch kvapalných fáz. Po oddelení spodnej fázy do druhej fľaše na prenášanie vzoriek môže byť analyzovaná každá fáza osobitne. V tomto prípade sa prvá fľaša na prenášanie vzoriek drží ventilom smerom nadol. Vtedy je zvyčajne spodná vrstva vodná a neobsahuje hnací plyn (napr. pri sústave bután/voda).

5.2.3. Aerosólový výrobok obsahujúci prášok v suspenzii. Kvapalná fáza sa analyzuje po odstránení prášku.

5.2.4. Výrobok v podobe peny alebo krému. Najprv sa do fľaše na prenášanie vzoriek presne naváži 5 až 10 g 2–metoxyetanolu. Táto látka potláča tvorbu peny počas odplyňovania, na základe čoho je možné odstrániť hnací plyn bez straty kvapalnej zložky.

5.3. Príslušenstvo

Spojka je spojovacia súčiastka (obrázok č. 1) vyrobená z duralu alebo z mosadze, skonštruovaná tak, aby prostredníctvom polyetylénového adaptéra vyhovovala rozdielnym systémom ventilov. Podľa uvedeného príkladu môžu byť použité aj iné typy spojovacích súčiastok (obrázky č. 2 a 3).

Vzorkovnica je fľaša na prenášanie vzoriek (obrázok č. 4) vyrobená z bieleho skla, z vonkajšej strany potiahnutá ochrannou vrstvou priehľadného plastu, s objemom 50 ml až 100 ml, vybavená aerosólovým ventilom bez ponornej trubice.

5.4. Postup

Z fľaše na prenášanie vzoriek sa vytlačí vzduch. Na tento účel sa do fľaše cez spojovaciu súčiastku zavedie asi 10 ml difluórdichlórmetánu alebo butánu (v závislosti od toho, aký aerosólový výrobok sa bude analyzovať). Ďalej sa vykoná odplynenie až do odstránenia kvapalnej fázy, pričom vzorkovnica sa drží ventilom čo najvyššie. Spojovacia súčiastka sa odpojí. Fľaša na prenášanie vzoriek sa odváži (a v gramoch). Aerosólový rozprašovač, z ktorého sa bude odoberať vzorka, sa intenzívne pretrepe. Na ventil obalu aerosólovej vzorky (ventilom smerom nahor) sa pripojí spojovacia súčiastka, na ktorú sa nasadí fľaša na prenášanie vzoriek (hrdlom smerom nadol) a stlačí sa. Fľaša na prenášanie vzoriek sa naplní približne do dvoch tretín. Ak sa v dôsledku vyrovnania tlaku prečerpávanie predčasne preruší, obnoví sa ochladením fľaše na prenášanie vzoriek. Spojovacia súčiastka sa odpojí, naplnená fľaša sa odváži (b v gramoch) a určí sa hmotnosť prenesenej aerosólovej vzorky m₁ (m₁ = b – a).

Takto získaná vzorka môže byť použitá

– na bežnú chemickú analýzu,

– na analýzu prchavých zložiek plynovou chromatografiou.

5.4.1. Chemická analýza

Fľaša na prenášanie vzoriek sa pridrží ventilom smerom nahor. Odplyní sa. Ak odplyňovacia operácia spôsobí penenie, použije sa fľaša na prenášanie vzoriek, do ktorej sa injekčnou striekačkou cez spojovaciu súčiastku vopred prenieslo 5 g až 10 g 2-metoxyetanolu. Dokončí sa odstránenie prchavých súčastí bez strát, pretrepávaním vo vodnom kúpeli udržiavanom pri 40 ^oC. Spojovacia súčiastka sa odpojí a fľaša na prenášanie vzoriek sa znova odváži (c v gramoch), aby sa určila hmotnosť zvyšku m₂ (m₂ = c – a), pričom pri výpočte hmotnosti zvyšku sa odčíta hmotnosť použitého 2–metoxyetanolu. Fľaša na prenášanie vzoriek sa otvorí odstránením ventilu. Celý zvyšok sa rozpustí v známom množstve vhodného rozpúšťadla a s alikvotnou časťou sa uskutoční požadované stanovenie.

Vzorce na výpočet:

kde

m₁ je hmotnosť aerosólu preneseného do fľaše na prenášanie vzoriek,

m₂ je hmotnosť zvyšku po zahriatí na 40 ^oC,

r je percentuálny podiel danej zložky v m₂ (stanovený podľa príslušnej metódy),

R je percentuálny podiel danej zložky v aerosóle (v takej podobe, ako bol prijatý),

Q je celková hmotnosť danej zložky v aerosólovom rozprašovači,

P je čistá hmotnosť pôvodného aerosólového rozprašovača (základná vzorka).

5.4.2. Analýza prchavých zložiek plynovou chromatografiou

5.4.2.1. Princíp

Pomocou striekačky na plynovú chromatografiu sa z fľaše na prenášanie vzoriek odoberie potrebné množstvo vzorky. Potom sa obsah striekačky nastrekne do plynového chromatografu.

5.4.2.2. Príslušenstvo

Injekčná striekačka na plynovú chromatografiu, série A2 na „presné dávkovanie vzoriek“, s objemom 25 ml alebo 50 ml (obrázok č. 5) alebo ekvivalent. Táto striekačka je na ihlovom konci vybavená posuvným ventilom. Striekačka sa pripája k vzorkovnici pomocou spojovacej súčiastky na fľaši a polyetylénovej hadičky (dĺžka 8 mm, vnútorný priemer 2,5 mm) na striekačke.

5.4.2.3. Postup

Po odobratí príslušného množstva aerosólového výrobku do fľaše sa podľa 5.4.2.2 pripojí k prečerpávacej fľaši kužeľový koniec striekačky. Ventil sa otvorí a naberie sa potrebné množstvo kvapaliny. Niekoľkonásobným posúvaním piestu sa odstránia bublinky plynu (ak je to potrebné a striekačka sa ochladí). Keď striekačka obsahuje potrebné množstvo kvapaliny bez bubliniek, ventil sa uzavrie a striekačka sa odpojí od fľaše na prenášanie vzoriek. Nasadí sa ihla, striekačka sa vsunie do dávkovacieho ventilu plynového chromatografu, ventil sa otvorí a vzorka sa nastrekne.

5.4.2.4. Vnútorný štandard – ak sa vyžaduje vnútorný štandard, zavedie sa do fľaše na prenášanie vzoriek (obyčajnou sklenenou striekačkou s použitím spojovacej súčiastky).

Obrázok č. 1: Spojka P1

Obrázok č. 2: Spojka M₂ na prenos medzi vnútorným a vonkajším ventilom

Obrázok č. 3: Spojka M₁ na prenos medzi vnútornými ventilmi