37/2012 Z. z.

Časová verzia predpisu účinná od 01.03.2012

Obsah zobrazeného právneho predpisu má informatívny charakter.

37
VYHLÁŠKA
Ministerstva pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky
z 26. januára 2012,
ktorou sa upravujú niektoré cukry
Ministerstvo pôdohospodárstva a rozvoja vidieka Slovenskej republiky podľa § 3 ods. 1 zákona Národnej rady Slovenskej republiky č. 152/1995 Z. z. o potravinách v znení zákona č. 349/2011 Z. z. ustanovuje:
§ 1
(1)
Táto vyhláška upravuje názvy niektorých cukrov určených na ľudskú spotrebu (ďalej len „niektoré cukry“) a metódy skúšania týchto druhov cukrov:
a)
polobiely cukor,
b)
cukor alebo biely cukor,
c)
extra biely cukor,
d)
tekutý cukor,
e)
invertný tekutý cukor,
f)
invertný cukrový sirup,
g)
glukózový sirup,
h)
sušený glukózový sirup,
i)
dextróza alebo monohydrát dextrózy,
j)
dextróza alebo bezvodá dextróza,
k)
fruktóza.
(2)
Táto vyhláška sa nevzťahuje na niektoré cukry, ak majú niektorú z týchto foriem:
a)
práškový cukor,
b)
kandis,
c)
cukor v tvare homole.
§ 2
(1)
Názvy niektorých cukrov, požiadavky na ich kvalitu sú uvedené v prílohe č. 1 časti A a používajú sa na ich označovanie pri ich uvádzaní na trh okrem cukrov podľa § 3 ods. 7.
(2)
Metódy skúšania niektorých cukrov, a to typu farby, množstva popola a farby v roztoku sú uvedené v prílohe č. 1 časti B.
(3)
Rozsah použitia metód skúšania niektorých cukrov je uvedený v prílohe č. 2 časti A.
(4)
Metódy skúšania niektorých cukrov, a to úbytok hmotnosti sušením, sušiny, redukujúcich cukrov, síranového popola a polarizácie sú uvedené v prílohe č. 2 časti B.
§ 3
(1)
Názvy „biely cukor“ a „extra biely cukor“ možno nahradiť názvom „cukor“.
(2)
Niektoré cukry možno označiť aj inými všeobecne používanými názvami, napríklad „cukor kryštál“.
(3)
Názvy pre niektoré cukry možno používať aj v názvoch iných výrobkov vytvorených v súlade so zvyklosťami, ak také názvy nebudú zavádzať spotrebiteľa.
(4)
Ak ide o balené cukry, ktorých hmotnosť je menšia ako 20 g, nie je potrebné uvádzať ich hmotnosť bez obalu.
(5)
Ak ide o tekutý cukor, invertný tekutý cukor a invertný cukrový sirup, uvádza sa množstvo sušiny a množstvo invertného cukru v sušine.
(6)
V názve invertného cukrového sirupu obsahujúceho kryštály cukru sa použije slovo „kryštalizovaný“.
(7)
Ak je obsah fruktózy v sušine výrobkov uvedených v prílohe č. 1 časti A bodoch 7 a 8 vyšší ako 5 %, ich názov a zložky sa označia slovami „glukózo-fruktózový sirup“, „fruktózo-glukózový sirup“, „sušený fruktózo-glukózový sirup“ alebo „sušený glukózo-fruktózový sirup“ podľa toho, či má väčší podiel glukózová zložka alebo fruktózová zložka.
§ 4
Touto vyhláškou sa preberajú právne záväzné akty Európskej únie uvedené v prílohe č. 3.
§ 5
Zrušuje sa výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 28. apríla 2004 č. 978/2004-100, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu Slovenskej republiky upravujúca niektoré cukry (oznámenie č. 327/2004 Z. z.).
§ 6
Táto vyhláška nadobúda účinnosť 1. marca 2012.
Zsolt Simon v. r.
Príloha č. 1 k vyhláške č. 37/2012 Z. z.
A.
Názvy niektorých cukrov
1.
Polobiely cukor
je rafinovaná a kryštalizovaná sacharóza primeranej a uspokojivej kvality, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky:
1.1
polarizácia ..... najmenej 99,5 oS,
1.2
invertný cukor ..... najviac 0,1 % hmotnosti,
1.3
úbytok hmotnosti sušením ..... najviac 0,1 % hmotnosti.
2.
Cukor alebo biely cukor
je rafinovaná a kryštalizovaná sacharóza primeranej a uspokojivej kvality, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky:
2.1
polarizácia ..... najmenej 99,7 oS,
2.2
invertný cukor ..... najviac 0,04 % hmotnosti,
2.3
úbytok hmotnosti sušením ..... najviac 0,06 % hmotnosti,
2.4
typ farby ..... najviac 9 bodov určených podľa časti B prvého bodu.
3.
Extra biely cukor
je rafinovaná a kryštalizovaná sacharóza spĺňajúca požiadavky uvedené v bodoch 2.1 až 2.3 a ktorej celkový počet bodov určený podľa ustanovení časti B nepresahuje hodnotu osem bodov a nie je viac ako
3.1
štyri body, ak ide o typ farby,
3.2
šesť bodov, ak ide o množstvo popola,
3.3
tri body, ak ide o farbu v roztoku.
4.
Tekutý cukor*
je vodný roztok sacharózy, ktorý musí spĺňať tieto požiadavky:
4.1
sušina ..... najmenej 62 % hmotnosti,
4.2
množstvo invertného cukru ..... najviac 3 % hmotnosti v sušine,
(pomer fruktózy k dextróze 1,0 ± 0,2)
4.3
popol konduktometrický ..... najviac 0,1 % hmotnosti v sušine určeného podľa časti B druhého bodu,
4.4
farba v roztoku ..... najviac 45 jednotiek International Commission for Uniform
..... Methods of Sugar Analysis (ďalej len „ICUMSA“).
5.
Invertný tekutý cukor*
je vodný roztok sacharózy čiastočne invertovanej hydrolýzou, v ktorom neprevláda podiel invertného cukru. Invertný tekutý cukor musí spĺňať tieto požiadavky:
5.1
sušina ..... najmenej 62 % hmotnosti,
5.2
množstvo invertného cukru ..... viac ako 3 % hmotnosti, ale najviac 50 % hmotnosti v sušine,
(pomer fruktózy k dextróze 1,0 ± 0,1)
5.3
popol konduktometrický ..... najviac 0,4 % hmotnosti v sušine určeného podľa časti B druhého bodu.
6.
Invertný cukrový sirup*
je vodný roztok sacharózy, ktorá je čiastočne invertovaná hydrolýzou, v ktorom množstvo invertného cukru (podiel fruktózy k dextróze je 1,0 ± 0,1) v sušine musí byť väčšie ako 50 % hmotnosti, pričom musí spĺňať požiadavky podľa bodov 5.1 a 5.3; môže byť kryštalizovaný.
7.
Glukózový sirup
je rafinovaný a koncentrovaný vodný roztok sacharidov získaných zo škrobu alebo inulínu, ktorý musí spĺňať tieto požiadavky:
7.1
sušina ..... najmenej 70 % hmotnosti,
7.2
ekvivalent dextrózy ..... najmenej 20 % hmotnosti sušine ako D-glukóza,
7.3
síranový popol ..... najviac 1 % hmotnosti v sušine.
8.
Sušený glukózový sirup
je čiastočne vysušený glukózový sirup, ktorého sušina je najmenej 93 % hmotnosti a ktorý musí spĺňať požiadavky podľa bodov 7.2 a 7.3.
9.
Dextróza alebo monohydrát dextrózy
je rafinovaná a kryštalizovaná D-glukóza s jednou molekulou kryštalizačnej vody, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky:
9.1
dextróza (D-glukóza) ..... najmenej 99,5 % hmotnosti v sušine,
9.2
sušina ..... najmenej 90 % hmotnosti,
9.3
síranový popol ..... najviac 0,25 % hmotnosti v sušine.
10.
Dextróza alebo bezvodá dextróza
je rafinovaná a kryštalizovaná D-glukóza bez molekuly kryštalickej vody so sušinou najmenej 98 % hmotnosti, ktorá musí spĺňať požiadavky podľa bodov 9.1 a 9.3.
11.
Fruktóza
je rafinovaná kryštalizovaná D-fruktóza, ktorá musí spĺňať tieto požiadavky:
11.1
množstvo fruktózy ..... najmenej 98 %,
11.2
množstvo glukózy ..... najviac 0,5 %,
11.3
úbytok hmotnosti sušením ..... najviac 0,5 % hmotnosti,
11.4
popol konduktometrický ..... najviac 0,1 % hmotnosti stanoveného podľa časti B druhého bodu.
*
Poznámka: Pomenovanie „biely“ je vyhradené pre
a)
tekutý cukor, ktorého farba v roztoku neprekračuje 25 jednotiek ICUMSA určených metódou uvedenou v časti B treťom bode,
b)
invertný tekutý cukor a invertný cukrový sirup, ktorých
– množstvo konduktometrického popola nepresahuje 0,1 %,
– farba v roztoku nepresahuje 25 jednotiek ICUMSA určených metódou uvedenou v časti B treťom bode.
B.
Metódy skúšania niektorých cukrov, a to typu farby, množstva popola a farby v roztoku
Typ farby, množstvo popola a farba v roztoku bieleho cukru a extra bieleho cukru sa hodnotia bodmi. Jeden bod zodpovedá, ak ide o
1.
typ farby, 0,5 jednotky vypočítanej metódou Brunswického inštitútu pre poľnohospodársku a cukrovarnícku technológiu, ktorá je uvedená v osobitnom predpise,1)
2.
množstvo popola, 0,0018 % vypočítaného podľa metódy ICUMSA uvedenej v osobitnom predpise,2)
3.
farbu v roztoku, 7,5 jednotkám vypočítaným podľa metódy ICUMSA uvedenej v osobitnom predpise.3)
Príloha č. 2 k vyhláške č. 37/2012 Z. z.
METÓDY SKÚŠANIA NIEKTORÝCH CUKROV
Časť A: Rozsah použitia metód
I.
Určenie úbytku hmotnosti sušením v
– polobielom cukre (metóda 1)
– cukre alebo bielom cukre (metóda 1)
– extra bielom cukre (metóda 1)
II.
Určenie sušiny v
II.1. – glukózovom sirupe (metóda 2)
– sušenom glukózovom sirupe (metóda 2)
– monohydráte dextrózy (metóda 2)
– bezvodej dextróze (metóda 2)
II.2. – tekutom cukre alebo bielo tekutom cukre (metóda 3)
– invertovanom tekutom cukre alebo bielom invertovanom tekutom cukre (metóda 3)
– invertovanom cukrovom sirupe alebo bielom invertovanom cukrovom sirupe (metóda 3)
III.
Určenie redukujúcich cukrov v
III.1. – polobielom cukre (metóda 4)
III.2. – cukre alebo bielom cukre (metóda 5)
– extra bielom cukre (metóda 5)
III.3. - tekutom cukre (metóda 6 alebo 7)
– bielom tekutom cukre (metóda 6 alebo 7)
– invertovanom tekutom cukre (metóda 6 alebo 7)
– bielom invertovanom tekutom cukre (metóda 6 alebo 7)
– invertovanom cukrovom sirupe (metóda 6 alebo 7)
– bielom invertovanom cukrovom sirupe (metóda 6 alebo 7)
III.4. - glukózovom sirupe (metóda 6 alebo 8)
– sušenom glukózovom sirupe (metóda 6 alebo 8)
– monohydráte dextrózy (metóda 6 alebo 8)
– bezvodej dextróze (metóda 6 alebo 8)
IV.
Určenie síranového popola v
– glukózovom sirupe (metóda 9)
– sušenom glukózovom sirupe (metóda 9)
– monohydráte dextrózy (metóda 9)
– bezvodej dextróze (metóda 9)
V.
Určenie polarizácie v
– polobielom cukre (metóda 10)
– cukre alebo bielom cukre (metóda 10)
– extra bielom cukre (metóda 10)
Časť B: Metódy skúšania
Všeobecne
1.
Príprava vzoriek na analýzu
Vzorka dodaná do laboratória sa starostlivo premieša. Oddelí sa časť vzorky v množstve najmenej 200 g a hneď sa prenesie do čistej, suchej, vodotesnej nádobky so vzduchotesným uzáverom.
2.
Chemikálie, prístroje a pomôcky
Uvádzajú sa iba položky so špeciálnym použitím a položky s konkrétnou špecifikáciou. Všade, kde sa uvádza voda, znamená to destilovanú vodu alebo demineralizovanú vodu, ktorá má prinajmenej parametre destilovanej vody. Všetky používané chemikálie musia byť chemikálie analytickej čistoty (najmenej čistoty p. a.) okrem tých, kde je uvedené inak. Keď sa hovorí len o roztoku chemikálie bez ďalšej charakteristiky, ide o vodný roztok.
3.
Vyjadrovanie výsledkov
Výsledok v protokole o skúške musí byť priemernou hodnotou najmenej dvoch paralelných stanovení spĺňajúcich podmienku opakovateľnosti. Ak sa pri metóde neuvádza inak, výsledky sa vyjadrujú ako percento sušiny pôvodnej vzorky dodanej do laboratória. Počet platných desatinných miest vo výsledku musí byť v súlade s presnosťou metódy.
4.
Protokol o skúške
V skúšobnom protokole musí byť identifikovaná použitá analytická metóda, ako aj získané výsledky. Okrem toho sa musia uviesť všetky podrobnosti postupu, ktoré nie sú uvedené v analytickej metóde alebo ktoré sú voliteľné, ako aj všetky okolnosti, ktoré mohli ovplyvniť získané výsledky. Protokol o skúške musí poskytovať nevyhnutné informácie potrebné na kompletnú identifikáciu vzorky.
Metóda 1: Určenie úbytku hmotnosti sušením
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanovuje úbytok hmotnosti sušením v
– polobielom cukre,
– cukre alebo bielom cukre,
– extra bielom cukre.
2.
Definícia
Úbytok hmotnosti sušením: hodnota úbytku hmotnosti pri sušení podľa opísanej metódy.
3.
Podstata skúšky
Úbytok hmotnosti sa určí sušením pri teplote (103 ± 2) oC.
4.
Prístroje a pomôcky
4.1
Analytické váhy s presnosťou na 0,1 mg.
4.2
Sušiareň s vhodným vetraním a termostatickou reguláciou schopná udržiavať teplotu (103 ± 2) oC.
4.3
Kovová navažovacia nádobka s rovným dnom a viečkom odolná proti vzorke a podmienkam skúšky, priemer najmenej 100 mm, výška najmenej 30 mm.
4.4
Exsikátor s čerstvo aktivovaným silikagélom alebo ekvivalentným vysúšacím prostriedkom indikujúcim obsah vody.
5.
Postup skúšky
UPOZORNENIE: Kroky uvedené v bodoch 5.3 až 5.7 treba vykonať ihneď po otvorení nádoby so vzorkou.
5.1
Kovová navažovacia nádobka (4.3) sa vysuší v sušiarni pri (103 ± 2) oC do konštantnej hmotnosti.
5.2
Kovová navažovacia nádobka sa nechá chladnúť v exsikátore (4.4) najmenej 30 až 35 minút. Potom sa odváži s presnosťou na 0,1 mg.
5.3
S presnosťou na 0,1 mg sa naváži do kovovej navažovacej nádobky približne 20 až 30 g vzorky.
5.4
Kovová navažovacia nádobka sa vloží na 3 hodiny do sušiarne (4.2) s teplotou (103 ± 2) oC.
5.5
Kovová navažovacia nádobka sa nechá v exsikátore (4.4) vychladnúť a odváži sa s presnosťou na 0,1 mg.
5.6
Kovová navažovacia nádobka sa vráti na 30 minút do sušiarne s teplotou (103 ± 2) oC. Nechá sa vychladnúť v exsikátore (4.4) a odváži sa s presnosťou na 0,1 mg. Tento postup sa opakuje dovtedy, kým je rozdiel medzi dvoma za sebou nasledujúcimi váženiami menší ako 1 mg. Keby došlo k zvýšeniu hmotnosti, pri výpočte treba použiť najnižšiu zaznamenanú hodnotu.
5.7
Celkový čas sušenia nesmie presiahnuť 4 hodiny.
6.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
6.1
Vzorec a postup výpočtu
Úbytok hmotnosti sušením sa vypočíta ako percento z hmotnosti vzorky (g/100g) podľa vzorca
Vzorec 01
kde je m úbytok hmotnosti sušením v g/100 g,
m0 pôvodná hmotnosť skúšobnej vzorky v gramoch,
m1 hmotnosť skúšobnej vzorky v gramoch po vysušení.
6.2
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 0,02 g/100 g vzorky.
Metóda 2: Určenie sušiny vákuovou metódou
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanoví sušina v
– glukózovom sirupe,
– sušenom glukózovom sirupe,
– kryštalickej glukóze,
– bezvodej glukóze.
2.
Definícia
Množstvo sušiny: množstvo sušiny určené popísanou metódou.
3.
Podstata skúšky
Sušina sa stanovuje vo vákuovej sušiarni pri teplote (70 ± 1) oC a tlaku, ktorý nepresiahne 3,3 kPa (34 mbar). Pri glukózovom sirupe a sušenom glukózovom sirupe sa skúšobné vzorky pred sušením zmiešajú s vodou a so silikagélom.
4.
Chemikálie
4.1
Silikagél: Nasype sa na Büchnerov lievik a prečistí sa opakovaným premývaním zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (1 ml koncentrovanej kyseliny s hustotou pri 20 oC = 1,19 g/ml do 1 l vody). Premytie je kompletné, keď je vytekajúci premývací roztok jednoznačne kyslý. Potom sa silikagél premýva vodou dovtedy, kým nie je pH vytekajúcej vody vyššie ako 4. Vysuší sa v sušiarni pri (103 ± 2) oC a skladuje sa vo vzduchotesnej nádobe.
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Vákuová sušiareň, ktorá tesní, je regulovaná termostatom, vybavená teplomerom a vákuovým manometrom. Sušiareň musí byť zhotovená tak, aby teplo rýchle prechádzalo do kovových navažovacích nádobiek umiestených na roštoch.
5.2
Zostava na sušenie vzduchu skladajúca sa zo sklenej aparatúry naplnenej čerstvým silikagélom alebo ekvivalentným vysúšacím prostriedkom obsahujúcim indikátor obsahu vody, ktorá je pri prívode vzduchu do sušiarne sériovo spojená so zariadením na odstraňovanie nečistôt zo vzduchu, kde je koncentrovaná kyselina sírová.
5.3
Vákuové čerpadlo zabezpečujúce tlak v sušiarni 3,3 kPa alebo menej.
5.4
Kovová navažovacia nádobka s rovným dnom a viečkom odolná proti vzorke a podmienkam skúšky s priemerom najmenej 100 mm, hĺbkou najmenej 300 mm.
5.5
Sklená tyčinka takej dĺžky, aby nepadla celá do nádobky.
5.6
Exsikátor obsahujúci čerstvo aktivovaný suchý silikagél alebo ekvivalentné vysúšadlo s indikátorom obsahu vody.
5.7
Analytické váhy vážiace s presnosťou na 0,1 mg.
6.
Postup skúšky
6.1
Nasype sa asi 30 g silikagélu (4.1) do kovovej navažovacej misky (5.4) so sklenou tyčinkou (5.5). Vloží sa do sušiarne (5.1) vyhriatej na (70 ± 1) oC a tlak sa zníži na 3,3 kPa alebo menej. Pri slabom prívode vzduchu do sušiarne cez sušiacu zostavu sa suší najmenej päť hodín. Počas sušenia sa musí kontrolovať tlak a v prípade potreby sa musí upraviť.
6.2
Opatrným zvýšením prívodu suchého vzduchu sa obnoví v sušiarni atmosférický tlak. Kovová navažovacia nádobka s tyčinkou sa ihneď musí preložiť do exsikátora (5.6), nechať vychladnúť a odvážiť.
6.3
S presnosťou na 1 mg sa odváži do 100 ml kadičky asi 10 g vzorky na analýzu.
6.4
Skúšobná vzorka sa zriedi s 10 ml teplej vody a roztok sa kvantitatívne prenesie pomocou sklenej tyčinky (5.5) do kovovej navažovacej nádobky.
6.5
Kovová navažovacia nádobka so skúšobnou vzorkou a sklenou tyčinkou sa vloží do sušiarne. Tlak sa zníži na 3,3 kPa alebo menej. Suší sa pri (70 ± 1) oC, pričom sa nechá prúdiť sušiarňou v pomalom prúde suchý vzduch. Sušenie má prebiehať 20 hodín; na konci prvého dňa sa má prejaviť zmenšenie objemu. Vákuové čerpadlo sa nechá pracovať pri vopred nastavenom tlaku. Do sušiarne má pomaly prúdiť suchý vzduch tak, aby sa v noci udržiaval tlak asi 3,3 kPa alebo menej.
6.6
Opatrným zvýšením prívodu suchého vzduchu sa obnoví atmosférický tlak v sušiarni. Kovová navažovacia nádobka s obsahom sa musí ihneď premiestniť do exsikátora, nechať vychladnúť a odvážiť s presnosťou na 1 mg.
6.7
V sušení sa pokračuje podľa uvedeného postupu (6.5) ešte 4 hodiny. Obnoví sa atmosférický tlak v sušiarni a kovová navažovacia nádobka s obsahom sa ihneď premiestni do exsikátora. Nechá sa vychladnúť a potom sa odváži. Zistí sa, či sa už dosiahla konštantná hmotnosť. Za konštantnú hmotnosť sa považuje skutočnosť, keď rozdiel medzi dvoma váženiami vzorky nepresiahne 2 mg. Ak je rozdiel väčší, opakuje sa postup uvedený v tomto odseku.
6.8
Pri stanovení sušiny vo vzorkách bezvodej glukózy alebo kryštalickej glukózy sa nemusí použiť silikagél a voda.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Obsah sušiny sa vypočíta ako percento z hmotnosti (g/100g) vzorky podľa vzorca
Vzorec 02
kde je m obsah sušiny v g/100g,
m0 pôvodná hmotnosť skúšobnej vzorky v gramoch,
m1 hmotnosť kovovej navažovacej nádobky so silikagélom, sklenou tyčinkou a zvyškom skúšobnej vzorky po
vysušení v gramoch,
m2 hmotnosť kovovej navažovacej nádobky so silikagélom a sklenou tyčinkou v gramoch.
7.2
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 0,12 g/100 g vzorky.
Metóda 3: Určenie celkovej sušiny refraktometricky
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanovuje sušina v
– tekutom cukre,
– bielom tekutom cukre,
– invertnom tekutom cukre,
– bielom invertnom tekutom cukre,
– sirupe z invertného cukru,
– sirupe z bieleho invertného cukru.
2.
Definícia
Obsah sušiny: obsah sušiny stanovený definovanou metódou.
3.
Podstata skúšky
V skúšobnej vzorke sa stanoví index lomu pri teplote 20 oC a prepočíta sa na obsah sušiny pomocou tabuliek uvádzajúcich koncentráciu ako funkciu indexu lomu.
4.
Prístroje a pomôcky
4.1
Refraktometer s presnosťou na štyri desatinné miesta. Musí byť vybavený teplomerom a čerpadlom na vodu, ktoré je prepojené s vodným kúpeľom temperovaným na (20 ± 0,5) oC alebo s automatickou kompenzáciou teploty.
4.2
Zdroj svetla zo sodíkovej lampy. Na účely merania je možné použiť aj polychromatické svetlo (denné svetlo, svetlo stolnej lampy).
5.
Postup skúšky
5.1
Keď sú vo vzorke nejaké kryštály, musia sa znova rozpustiť zriedením vzorky s vodou v hmotnostnom pomere 1:1.
5.2
Pomocou refraktometra (4.1) sa zmeria pri teplote 20 oC index lomu vzorky.
6.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti výpočtu
6.1
Z indexu lomu pre roztok sacharózy pri 20 oC sa určí obsah sušiny odčítaním z tabuľky indexov lomu pri 20 oC uvedenej v časti C. Hodnota sa upraví podľa obsahu prítomných invertných cukrov tak, že na každé 1 % invertného cukru v analyzovanej vzorke sa pripočíta k výsledku odčítanému z tabuľky hodnota 0,022.
6.2
Keď sa vzorka riedila s vodou v hmotnostnom pomere 1:1, vypočítaný obsah sušiny sa musí vynásobiť dvomi.
6.3
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 0,2 g sušiny na 100 g vzorky.
Metóda 4: Meranie redukujúcich cukrov vyjadrených ako invertný cukor (Metóda berlínskeho inštitútu)
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanovuje obsah redukujúcich cukrov v polobielom cukre a vyjadrí sa ako invertný cukor.
2.
Definícia
Redukujúce cukry vyjadrené ako invertný cukor: obsah redukujúcich cukrov stanovený popísanou metódou.
3.
Podstata skúšky
Roztok vzorky obsahujúci redukujúce cukry sa použije na redukciu komplexu dvojmocnej medi. Vznikajúci oxid meďný sa potom oxiduje štandardným roztokom jódu, ktorého prebytok sa stanoví spätnou titráciou štandardizovaným roztokom tiosíranu sodného.
4.
Chemikálie
4.1
Roztok dvojmocnej medi (Müllerov roztok).
4.1.1
V 400 ml vriacej vody sa rozpustí 35 g pentahydrátu síranu meďnatého (CuSO4.5H20) a nechá sa vychladnúť.
4.1.2
V 500 ml vriacej vody sa rozpustí 173 g tetrahydrátu vínanu sodno-draselného (Rochellova soľ alebo Seignettova soľ, KNaC4H4O6.4H20) a 68 g bezvodého uhličitanu sodného. Nechá sa vychladnúť.
4.1.3
Obidva roztoky (4.1.1 a 4.1.2) sa prenesú do litrovej odmernej banky a doplnia sa vodou na objem 1 l. Pridajú sa 2 g aktívneho uhlia, obsah sa pretrepe, nechá sa niekoľko hodín stáť a prefiltruje sa cez hrubý filtračný papier alebo membránový filter. Keď sa počas skladovania objaví oxid meďný, roztok sa musí opäť prefiltrovať.
4.2
Roztok kyseliny octovej (CH3COOH) = 5 mol/l.
4.3
Roztok jódu (I2) = 0,01665 mol/l (4,2258 g/l).
4.4
Roztok tiosíranu sodného (Na2S2O3) = 0,0333 mol/l.
4.5
Roztok škrobu: do 1 l vriacej vody sa vleje zmes 5 g rozpustného škrobu rozmiešaného v 30 ml vody. Varí sa 3 minúty, nechá sa vychladnúť a keď treba, pridá sa 10 mg jodidu ortutnatého ako konzervačná látka.
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Kónická banka 300 ml; byrety a pipety.
5.2
Vriaci vodný kúpeľ.
6.
Postup skúšky
6.1
Do 300 ml kónickej banky treba navážiť také množstvo skúšobnej vzorky (10 g alebo menej), aby obsah invertného cukru nebol vyšší ako 30 mg. Vzorka sa rozpustí asi v 100 ml vody. Do banky s roztokom vzorky sa napipetuje 10 ml roztoku dvojmocnej medi (4.1). Banka sa musí pootáčať, aby sa obsah premiešal, a vložiť presne na 10 minút do vodného kúpeľa (5.2). Hladina roztoku v kónickej banke musí byť najmenej 20 mm pod úrovňou vody vo vodnom kúpeli. Banka sa musí rýchle ochladiť pod studenou tečúcou vodou. Počas chladenia sa nesmie bankou trepať, lebo by vzdušný kyslík opätovne zoxidoval časť vyzrážaného oxidu meďného. Pipetou sa pridá 5 ml roztoku kyseliny octovej (CH3COOH) = 5 mol/l (5.4.2) bez pretrepávania a hneď potom pomocou byrety prebytok (od 20 do 40 ml) roztoku jódu (I2) = 0,01665 mol/l (4.3). Obsah banky sa musí miešať, aby sa zrazenina medi rozpustila. Prebytok jódu sa titruje roztokom tiosíranu sodného (Na2S2O3) = 0,0333 mol/l (4.4) s použitím škrobového roztoku (4.5) ako indikátora. Indikátor sa pridáva až ku koncu titrácie.
6.2
Vykoná sa slepá skúška s vodou. Musí sa robiť vždy s každým novým roztokom dvojmocnej medi (4.1). Spotreba pri titrácii nesmie prekročiť 0,1 ml.
6.3
Vykoná sa kontrolná skúška s tekutým cukrom bez ohrevu. Nechá sa stáť 10 minút pri laboratórnej teplote, aby mohli zreagovať všetky prípadne prítomné redukujúce činidlá, napríklad oxid siričitý.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti výpočtu
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Objem spotrebovaného roztoku jódu sa vypočíta podľa vzorca:
V1 = V2 – V3,
kde je V1 objem spotrebovaného roztoku jódu v ml,
V2 objem prebytku roztoku jódu (I2) = 0,01665 mol/l v ml,
V3 spotrebovaný objem roztoku tiosíranu sodného (Na2S2O3) = 0,0333 mol/l pri titrácii v ml.
Objem spotrebovaného roztoku jódu V1 koncentrácie (I2) = 0,01665 mol/l sa skoriguje podľa vzorca
Vx = V1 – Vy – Vz – Vw,
kde je Vx skorigovaný objem spotrebovaného roztoku jódu (I2) = 0,01665 mol/l v ml,
Vy objem v ml spotrebovaný pri slepej skúške s vodou (6.2),
Vz objem v ml spotrebovaný pri skúške s tekutým cukrom bez ohrevu (6.3),
Vw objem, kde každých 10 g sacharózy prítomnej v použitom alikvotnom podiele zodpovedá 2 ml. Ak
vzorka obsahuje menej ako 10 g sacharózy, odpočíta sa objem úmerne menší (korekcia na sacharózu).
Po tom, ako sa vykonajú tieto korekcie, každý zreagovaný ml roztoku jódu (4.3) zodpovedá 1 mg invertného cukru.
Obsah invertného cukru vyjadrený ako percento vo vzorke sa vypočíta podľa vzorca
Vzorec 03
kde je w obsah invertného cukru v g/100g vzorky,
Vx počet ml roztoku jódu (4.3) po korekcii,
m0 hmotnosť naváženej vzorky v gramoch.
7.2
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 0,02 g/100 g vzorky.
Metóda 5: Meranie redukujúcich cukrov vyjadrených ako invertný cukor (Knightova a Allenova metóda)
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanovuje obsah redukujúcich sacharidov v
– cukre alebo bielom cukre,
– extra bielom cukre,
a vyjadrí sa ako invertný cukor.
2.
Definícia
Redukujúce cukry vyjadrené ako invertný cukor: obsah redukujúcich cukrov stanovený popísanou metódou.
3.
Podstata skúšky
K roztoku vzorky sa pridá prebytok činidla dvojmocnej medi. Zredukovaný a nezredukovaný podiel sa stanoví spätnou titráciou s roztokom kyseliny etyléndiamíntetraoctovej (EDTA).
4.
Chemikálie
4.1
Roztok kyseliny etyléndiamíntetraoctovej (dvojsodná soľ) (EDTA), (EDTA) = 0,0025 mol/l. Rozpustí sa 0,930 g EDTA vo vode a doplní sa vodou do 1 litra.
4.2
Roztok murexidového indikátora: Do 50 ml vody sa pridá 0,25 g murexidu a zmieša sa s 20 ml vodného roztoku metylénovej modrej s koncentráciou 0,2 g/100 ml.
4.3
Alkalické činidlo dvojmocnej medi: Približne v 600 ml vody, ktorá obsahuje 40 ml hydroxidu sodného s koncentráciou 1,0 mol/l, sa rozpustí 25 g bezvodého uhličitanu sodného a 25 g tetrahydrátu vínanu sodno-draselného. Približne v 100 ml vody sa rozpustí 6,0 g pentahydrátu síranu meďnatého (CuSO4.5H2O) a pridá sa k prvému roztoku. Objem sa doplní vodou do 1 litra.
UPOZORNENIE: Roztok má obmedzenú životnosť jeden týždeň.
4.4
Štandardný roztok invertného cukru: Približne v 120 ml vody v 250 ml banke sa rozpustí 23,750 g čistej sacharózy (4.5), pridá sa 9 ml kyseliny chlorovodíkovej ( = 1,16 g/ml) a banka sa nechá stáť osem dní pri laboratórnej teplote. Roztok sa doplní na 250 ml a pomocou polarimetra alebo sacharimetra s použitím 200 mm trubice sa skontroluje, či hydrolýza prebehla úplne. Odčítaná hodnota má byť (11,80 ± 0,05) oS. Stupne S sa získajú vydelením nameraných polarimetrických stupňov hodnotou 2,889 (polarimetrické trubice 200 mm; zdroj svetla – sodíková lampa; prístroj musí byť inštalovaný v miestnosti, kde sa udržiava stála teplota približne 20 oC). Z tohto roztoku sa odpipetuje 200 ml do 2 000 ml odmernej banky. Roztok sa zriedi vodou a pri pretrepávaní (na zabránenie prebytočnej lokálnej alkality) sa pridá 71,4 ml roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l), v ktorom sa rozpustili 4 g kyseliny benzoovej. Objem sa doplní do 2 000 ml, čím vznikne invertný tekutý cukor s koncentráciou 1 g/100 ml. Tento roztok má mať približne pH 3. Ide o stabilný zásobný roztok, ktorý sa má riediť až tesne pred použitím.
4.5
Čistá sacharóza: vzorka čistej sacharózy s obsahom invertného cukru najviac 0,001 g/100 g.
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Skúmavky 150 mm x 20 mm.
5.2
Biela porcelánová miska.
5.3
Analytické váhy s presnosťou na 0,1 mg.
6.
Postup skúšky
6.1
5 g vzorky cukru sa rozpustí v skúmavke (5.1) v 5 ml studenej vody. Do skúmavky sa pridá 2,0 ml činidla dvojmocnej medi (4.3) a obsah sa premieša. Skúmavka sa ponorí na 5 minút do vriaceho vodného kúpeľa a potom sa ochladí v studenej vode.
6.2
Roztok sa kvantitatívne prenesie zo skúmavky do porcelánovej misky (5.2) pomocou čo najmenšieho množstva vody, pridajú sa tri kvapky indikátora (4.2) a titruje sa roztokom EDTA (4.1). Spotrebovaný objem titračného roztoku v mililitroch je V0. Tesne pred koncom titrácie sa farba zmení zo zelenej cez sivú až na výslednú fialovú. Fialová farba pomaly zmizne v dôsledku oxidácie oxidu meďného na oxid meďnatý, a to rýchlosťou, ktorá závisí od koncentrácie prítomnej redukovanej medi. Z uvedeného dôvodu je potrebné dosiahnuť konečný bod titrácie pomerne rýchlo.
6.3
Na zostrojenie kalibračnej čiary sa pridá známe množstvo invertného cukru ako príslušne zriedený roztok (4.4) k 5 g čistej sacharózy (4.5) a pridá sa dostatočné množstvo studenej vody tak, aby sa celkovo pridalo 5 ml roztoku. Objemy titračného roztoku sa nanesú na graf oproti percentám invertného cukru pridaného k 5 g sacharózy: výsledný graf má tvar priamky v rozsahu 0,001g až 0,019 hmotnostných percent invertného cukru/100 g vzorky.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Percento invertného cukru sa odčíta z kalibračnej čiary podľa hodnoty V0 (ml EDTA) pri analýze vzorky.
7.2
Keď sa v analyzovanej vzorke očakáva vyššia koncentrácia ako 0,017 g invertného cukru/100 g vzorky, musí sa množstvo vzorky v postupe (6.1) vhodne znížiť, ale k analytickej vzorke sa musí pridať 5 g čistej sacharózy (4.5).
7.3
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 0,005 g na 100 g vzorky.
Metóda 6: Určenie redukujúcich cukrov vyjadrených ako invertný cukor alebo dextrózový ekvivalent
(Luffovo-Schoorlova metóda)
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanovuje:
1.1
Obsah redukujúcich cukrov vyjadrený ako invertný cukor v
– tekutom cukre,
– bielom tekutom cukre,
– invertnom tekutom cukre,
– bielom invertnom tekutom cukre,
– invertnom cukrovom sirupe,
– bielom invertnom cukrovom sirupe.
1.2
Obsah redukujúcich cukrov vyjadrený a prepočítaný na sušinu ako dextrózový ekvivalent v
– glukózovom sirupe,
– sušenom glukózovom sirupe.
1.3
Obsah redukujúcich sacharidov vyjadrený ako D-glukóza v
– kryštalickej glukóze,
– bezvodej glukóze.
2.
Definícia
Redukujúce cukry vyjadrené ako invertný cukor, D-glukóza alebo dextrózový ekvivalent: obsah redukujúcich cukrov vyjadrený alebo prepočítaný ako invertný cukor, D-glukóza alebo dextrózový ekvivalent tak, ako sa stanoví popísanou metódou.
3.
Podstata skúšky
Redukujúce cukry vo vzorke, ak treba vo vyčírenej vzorke, sa zahrejú pri štandardizovaných podmienkach do teploty varu s roztokom dvojmocnej medi čiastočne redukovaným na jednomocnú meď. Prebytok dvojmocnej medi sa potom stanoví jodometricky.
4.
Chemikálie
4.1
Carrezov roztok I: Vo vode sa rozpustí 21,95 g dihydrátu octanu zinočnatého (Zn(CH3COO)2.2H2O) alebo 24 g trihydrátu octanu zinočnatého (Zn(CH3COO)2.3H2O) a 3 ml ľadovej kyseliny octovej. Objem sa doplní do 100 ml.
4.2
Carrezov roztok II: Vo vode sa rozpustí 10,6 g hexakyanoželeznatanu draselného (K4Fe(CN)6.3H2O) a objem sa doplní do 100 ml.
4.3
Luffovo-Schoorlovo činidlo: Pripravia sa takéto roztoky:
4.3.1
Roztok síranu meďnatého: V 100 ml vody sa rozpustí 25 g pentahydrátu síranu meďnatého (CuSO4.5H2O), ktorý neobsahuje železo.
4.3.2
Roztok kyseliny citrónovej: V 50 ml vody sa rozpustí 50 g monohydrátu kyseliny citrónovej (C6H807.H20).
4.3.3
Roztok uhličitanu sodného: Približne v 300 ml teplej vody sa rozpustí 143,8 g bezvodého uhličitanu sodného a nechá sa vychladnúť.
4.3.4
Roztok kyseliny citrónovej (4.3.2) sa pridá k roztoku uhličitanu sodného (4.3.3) v litrovej odmernej banke, pričom sa bankou trocha otáča. Bankou treba otáčať dovtedy, kým unikajú bublinky. Potom sa pridá roztok síranu meďnatého (4.3.1) a objem sa doplní vodou do 1 000 ml. Roztok sa nechá stáť cez noc a potom sa v prípade potreby prefiltruje. Činidlo sa štandardizuje postupom uvedeným v bode 7.6.1 (roztok Cu 0,1 mol/l, roztok Na2CO3 1 mol/l).
4.4
Roztok tiosíranu sodného (Na2S2O3) = 0,1 mol/l.
4.5
Roztok škrobu: Do 1 litra vriacej vody sa vleje zmes 5 g škrobu rozmiešaného v 30 ml vody. Varí sa tri minúty, nechá sa vychladnúť a v prípade potreby sa pridá 10 mg jodidu ortutnatého ako konzervačnej látky.
4.6
Kyselina sírová (H2SO4) = 3 mol/l.
4.7
Roztok jodidu draselného 30 g/100 ml.
4.8
Varné guľôčky prevarené v kyseline chlorovodíkovej, premytím s vodou zbavené kyseliny a osušené.
4.9
Izopentanol.
4.10
Hydroxid sodný (NaOH) = 0,1 mol/l.
4.11
Kyselina chlórovodíková (HCl) = 0,1 mol/l.
4.12
Roztok fenolftaleínu v etanole s koncentráciou 1 g/100 ml etanolu.
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Kónické banky, 300 ml, vybavené spätným chladičom.
5.2
Stopky.
6.
Postup skúšky
6.1
Štandardizácia Luffovho-Schoorlovho činidla (4.3)
6.1.1
K 25 ml Luffovho-Schoorlovho činidla (4.3) sa pridajú 3 g jodidu sodného a 25 ml roztoku kyseliny sírovej 3 mol/l (4.6). Titruje sa roztokom tiosíranu sodného 0,1 mol/l (4.4) s použitím škrobového roztoku (4.5) ako indikátora, ktorý sa pridá pred koncom titrácie. Keď nie je spotreba uvedeného tiosíranu sodného 25 ml, treba pripraviť čerstvé činidlo.
6.1.2
Do 100 ml odmernej banky sa napipetuje 10 ml činidla a zriedi sa vodou do 100 ml. Z takto zriedeného činidla sa odpipetuje 10 ml do kónickej banky, v ktorej je 25 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej 0,1 mol/l (4.11). Banka sa nechá hodinu ohrievať vo vriacom vodnom kúpeli. Ochladí sa, doplní sa čerstvo prevarenou vodou na pôvodný objem a titruje sa roztokom hydroxidu sodného 0,1 mol/l (4.10) s použitím fenolftaleínu (4.12) ako indikátora. Spotreba roztoku hydroxidu sodného 0,1 mol/l (4.10) musí byť medzi 5,5 ml a 6,5 ml.
6.1.3
10 ml zriedeného činidla (6.1.2) sa titruje roztokom kyseliny chlorovodíkovej 0,1 mol/l (4.11) s fenolftaleínom (4.12) ako indikátorom. Koniec titrácie je charakterizovaný zmiznutím fialového sfarbenia. Spotreba roztoku kyseliny chlorovodíkovej 0,1 mol/l (4.11) musí byť medzi 6,0 ml a 7,5 ml.
6.1.4
Luffovo-Schoorlovo činidlo musí mať pri 20 oC pH v rozmedzí od 9,3 do 9,4.
6.2
Príprava roztoku
6.2.1
S presnosťou na 1 mg sa naváži presne 5 g vzorky a pomocou 200 ml vody sa kvantitatívne prenesie do 250 ml odmernej banky. V prípade potreby sa vzorka vyčíri prídavkom 5 ml Carrezovho roztoku I (4.1) a potom 5 ml Carrezovho roztoku II (4.2). Po každom prídavku sa musí obsah premiešať. Objem sa doplní vodou na 250 ml, dobre sa premieša a v prípade potreby sa prefiltruje.
6.2.2
Roztok (6.2.1) sa zriedi tak, aby obsah redukujúcich sacharidov, vyjadrený ako glukóza, v 25 ml bol v rozmedzí 15 mg až 60 mg.
6.3
Titrácia podľa Luffa-Schoorla
Do 300 ml kónickej banky (5.1) sa napipetuje 25 ml Luffovho-Schoorlovho činidla (4.3). Do banky sa pridá 25 ml sacharidového roztoku (6.2.2) a vsypú sa varné guľôčky (4.8). Na banku (5.1) sa napojí spätný chladič a banka sa postaví na azbestovú sieťku nad horiaci Bunsenov kahan. V azbeste musí byť vyrezaný otvor s približne rovnakým priemerom, ako je dno banky. Počas asi 2 minút sa kvapalina ohreje do varu a nechá sa presne 10 minút slabo vrieť. Potom sa hneď ochladí v studenej vode a po 5 minútach sa titruje takto: Pridá sa 10 ml roztoku jodidu draselného (4.7), hneď potom sa opatrne (pretože pení) pridá 25 ml roztoku kyseliny sírovej 3 mol/l (4.6). Titruje sa roztokom tiosíranu sodného 0,1 mol/l (4.4), kým sa roztok takmer celkom neodfarbí. Potom sa pridá niekoľko ml roztoku škrobu (4.5) ako indikátora a pokračuje sa v titrácii do zmiznutia modrého sfarbenia. Musí sa vykonať kontrolná skúška (slepá skúška), pričom sa namiesto 25 ml tekutého cukru (6.2.2) použije 25 ml vody.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Z tabuľky 1 sa zistí (v prípade potreby interpoláciou) hmotnosť glukózy alebo invertného cukru v mg zodpovedajúca rozdielu spotrieb roztoku tiosíranu sodného 0,1 mol/l na titráciu vzorky a slepej skúšky.
Výsledok sa prepočíta a vyjadrí ako hmotnostné percento invertného cukru alebo D-glukózy v sušine podľa vzorca
Vzorec 04
kde je w hmotnostné percento invertného cukru v sušine (g/100 g),
mC6H12O6 hmotnosť invertného cukru odčítaná z tabuľky č. 1 v mg,
R riedenie,
m(vzorky) hmotnosť vzorky v g.
7.2
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch titrácií vykonaných na tej istej vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 0,2 ml. Na obmedzenie penenia sa pred prídavkom kyseliny sírovej môže pridať trocha izopentanolu (4.9).
Tabuľka 1 – Hodnoty zodpovedajúce Luffovmu-Schoorlovmu činidlu
Roztok Na2S2O3
0,1 mol/l
Glukóza, fruktóza, invertné cukry
C6H12O6
Ml mg rozdiel
1 2,4
2 4,8 2,4
3 7,2 2,4
4 9,7 2,5
5 12,2 2,5
6 14,7 2,5
7 17,2 2,5
8 19,8 2,6
9 22,4 2,6
10 25,0 2,6
11 27,6 2,6
12 30,3 2,7
13 33,0 2,7
14 35,7 2,7
15 38,5 2,8
16 41,3 2,8
17 44,2 2,9
18 47,1 2,9
19 50,0 2,9
20 53,0 3,0
21 56,0 3,0
22 59,1 3,1
23 62,2 3,1
Metóda 7: Meranie redukujúcich cukrov vyjadrených ako invertný cukor
(Laneho a Eynonova modifikácia konštantného objemu)
1.
Predmet a oblasť použitia
Metóda stanovuje redukujúce cukry vyjadrené ako invertný cukor v
– tekutom cukre,
– bielom tekutom cukre,
– invertnom tekutom cukre,
– bielom invertnom tekutom cukre,
– sirupe z invertného cukru,
– sirupe z bieleho invertného cukru.
2.
Definícia
Redukujúce cukry vyjadrené ako invertný cukor: obsah redukujúcich cukrov stanovený popísanou metódou.
3.
Podstata skúšky
Roztok vzorky sa titruje pri teplote varu definovaným objemom Fehlingovho roztoku s použitím metylénovej modrej ako indikátora.
4.
Chemikálie
4.1
Fehlingov roztok
4.1.1
Roztok A: Vo vode sa rozpustí 69,3 g pentahydrátu síranu meďnatého (CuSO4.5H20) a objem sa doplní na 1 000 ml.
4.1.2
Roztok B: Vo vode sa rozpustí 346,0 g tetrahydrátu vínanu sodnodraselného (KNaC4H4O6.4H2O) a 100,0 g hydroxidu sodného. Objem roztoku sa doplní na 1 000 ml. Ak sa vytvoril sediment, čistý roztok treba dekantovať. Uvedené roztoky (4.1.1 a 4.1.2) sa musia skladovať v hnedých fľašiach.
4.2
Roztok hydroxidu sodného (NaOH) = 1 mol/l.
4.3
Štandardný invertný tekutý cukor: V 250 ml odmernej banke sa približne v 120 ml vody rozpustí 23,750 g čistej sacharózy, pridá sa 9 ml kyseliny chlorovodíkovej ( = 1,16 g/ml) a nechá sa osem hodín stáť pri laboratórnej teplote. Roztok sa potom doplní na 250 ml a pomocou polarimetra alebo sacharimetra s použitím 200 mm trubice sa skontroluje, či je hydrolýza skončená. Odčítaná hodnota má byť (11,80 ± 0,05) oS. Stupne S sa prepočítajú na polarimetrické stupne vydelením číslom 2,889 (polarimetrické trubice 200 mm; sodíková lampa ako zdroj svetla; prístroj musí byť inštalovaný tam, kde sa udržiava laboratórna teplota približne 20 oC). Z pripraveného roztoku sa odpipetuje 200 ml do 2 000 ml odmernej banky. Zriedi sa vodou a pri pretrepávaní (aby nedošlo k nadmernej lokálnej alkalite) sa pridá 71,4 ml roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l) (4.2), v ktorom sa rozpustili 4 g kyseliny benzoovej. Objem sa doplní na 2 000 ml, čo zodpovedá roztoku invertného cukru s koncentráciou 1 g/100 ml. Uvedený roztok musí mať pH približne 3. Tento stabilný zásobný roztok sa môže riediť až tesne pred použitím. Na prípravu invertného tekutého cukru s koncentráciou 0,25 g/100 ml sa pri 20 oC naplní 250 ml odmerná banka po značku zásobným invertným tekutým cukrom s koncentráciou 1 g/100 ml. Obsah odmernej banky sa kvantitatívne prenesie do 1 000 ml odmernej banky a pri 20 oC sa doplní vodou po značku.
4.4
Roztok metylénovej modrej, 1 g/100 ml.
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Varné banky s úzkym hrdlom, 500 ml.
5.2
Byreta, 50 ml s delením na 0,05 ml.
5.3
Pipety na 20 ml, 25 ml a 50 ml.
5.4
Odmerné banky, 250 ml, 1 000 ml a 2 000 ml.
5.5
Vyhrievacie zariadenie vhodné na udržiavanie varu tak, ako je uvedené v bode 6.1, umožňujúce pozorovanie farebnej zmeny v konečnom bode bez toho, aby bolo treba varnú banku (5.1) odstaviť z ohrevu.
5.6
Stopky indikujúce najmenej jednu sekundu.
6.
Postup skúšky
6.1
Štandardizácia Fehlingovho činidla
6.1.1
Do čistej suchej kadičky sa napipetuje 50 ml roztoku B (4.1.2) a potom 50 ml roztoku A (4.1.1) a dobre sa premieša.
POZNÁMKA – Zmesný Fehlingov roztok sa nesmie skladovať. Treba ho každý deň pripraviť čerstvý a štandardizovať (metóda 8 bod 6.1).
6.1.2
Byreta sa prepláchne a naplní 0,25 % štandardným invertným tekutým cukrom (4. 3) (0,25 g/100 ml).
6.1.3
Do 500 ml varnej banky (5.1) sa napipetuje 20 ml zmesi roztokov A a B (6.1.1). Pridá sa 15 ml vody. Z byrety sa do banky odpustí 39 ml invertného tekutého cukru, pridá sa trocha varných guľôčok a obsah banky sa opatrne premieša krútením.
6.1.4
Obsah banky sa ohreje do varu a nechá sa vrieť presne 2 minúty; banka sa nesmie počas tohto postupu odstaviť z ohrevu, ani obsah nesmie prestať vrieť. Ku koncu varenia sa pridajú 4 kvapky roztoku metylénovej modrej (4.4); roztok sa má sfarbiť namodro a túto farbu si má zachovať.
6.1.5
Pokračuje sa v štandardizácii. Z byrety sa pridávajú malé dávky štandardného invertného tekutého cukru – spočiatku po 0,2 ml, potom po 0,1 ml a napokon po kvapkách, kým sa nedosiahne konečný bod. Ten je indikovaný stratou modrého sfarbenia metylénovej modrej. Roztok by sa mal sfarbiť do bledočervena v dôsledku prítomnosti suspenzie oxidu medného.
6.1.6
Konečný bod treba dosiahnuť ku koncu tretej minúty od začiatku varu. Konečná spotreba V0 musí byť medzi 39,0 ml a 41,0 ml. Ak je V0 mimo tohto rozpätia, treba upraviť koncentráciu Fehlingovho roztoku A (4.1.1) a postup štandardizácie zopakovať.
6.2
Príprava roztoku
Roztok analytickej vzorky má mať takú koncentráciu, aby 100 ml roztoku obsahovalo 250 mg až 400 mg invertného cukru.
6.3
Predbežná skúška
6.3.1
Pri predbežnej skúške sa zistí, koľko vody treba pridať k 20 ml zmesi roztokov A a B na to, aby sa po titrácii dosiahol konečný objem 75 ml. Postupuje sa rovnako, ako je uvedené v 6.1.4, s tým, že namiesto štandardného invertného tekutého cukru sa použije roztok vzorky, t. j. do banky sa z byrety pridá 25 ml roztoku vzorky. Pridá sa 15 ml vody, roztok sa nechá v priebehu dvoch minút zovrieť a potom sa titruje tak, ako je uvedené v 6.1.5.
6.3.2
Ak po prídavku roztoku metylénovej modrej pretrváva červenkasté sfarbenie, použitá vzorka je priveľmi koncentrovaná. V takom prípade sa skúška zopakuje s menšou koncentráciou vzorky. Ak je na dosiahnutie červenkastého sfarbenia potrebné viac ako 50 ml vzorky, treba použiť koncentrovanejší roztok vzorky. Množstvo vody, ktoré treba pridať, sa vypočíta odčítaním objemov zmesného Fehlingovho roztoku (20 ml) a vzorky od 75 ml.
6.4
Konečná analýza roztoku vzorky
6.4.1
Do varnej banky sa napipetuje 20 ml zmesného Fehlingovho roztoku a také množstvo vody, ktoré sa stanovilo pri predbežnej skúške podľa 6.3.
6.4.2
Z byrety sa pridá objem roztoku vzorky (zistený podľa 6.3) menší o 1 ml. Pridá sa niekoľko varných guľôčok, obsah banky sa premieša krútením, nechá sa zovrieť a titruje sa tak, ako už bolo uvedené (6.3). Konečný bod treba dosiahnuť do minúty od pridania roztoku metylénovej modrej. Konečná spotreba je V1.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Obsah redukujúcich cukrov vo vzorke vyjadrený ako invertný cukor sa vypočíta takto:
Vzorec 05
kde je X percento redukujúcich cukrov (ako invertný cukor),
C0 koncentrácia roztoku analytickej vzorky v gramoch na 100 ml,
V0 spotreba štandardného invertného roztoku v mililitroch na titráciu pri štandardizácii,
V1 spotreba roztoku analytickej vzorky v mililitroch pri presnej analýze podľa 6.4.2,
f korekčný faktor na prepočet koncentrácie sacharózy v roztoku analytickej vzorky.
Hodnoty sú uvedené v tabuľke č. 2.
Tabuľka č. 2 – Hodnoty korekčného faktora f na prepočet koncentrácie sacharózy
Sacharóza
(g vo vriacej zmesi)
Korekčný faktor f
0 1,000
0,5 0,982
1,0 0,971
1,5 0,962
2,0 0,954
2,5 0,946
3,0 0,939
3,5 0,932
4,0 0,926
4,5 0,920
5,0 0,915
5,5 0,910
6,0 0,904
6,5 0,898
7,0 0,893
7,5 0,888
8,0 0,883
8,5 0,878
9,0 0,874
9,5 0,869
10,0  0,864
Korekcie pre rozličné obsahy sacharózy v roztoku analytickej vzorky sa dajú vypočítať z tabuľky interpoláciou.
Približná koncentrácia sacharózy sa dá zistiť, keď sa od koncentrácie celkovej rozpustenej sušiny vyjadrenej ako sacharóza, zistenej podľa indexu lomu roztoku pri použití metódy uvedenej v tomto dokumente, odčíta koncentrácia rozpustenej sušiny invertného cukru; na účely tohto výpočtu sa odhadnuté f rovná 1,0.
7.2
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na tej istej vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 1,0 % z ich aritmetického priemeru.
Metóda 8: Určenie dextrózového ekvivalentu
(Laneho-Eynonova konštanta)
1.
Predmet a oblasť použitia
Touto metódou sa stanoví dextrózový ekvivalent v
– glukózovom sirupe,
– sušenom glukózovom sirupe,
– kryštalickej glukóze,
– bezvodej glukóze.
2.
Definícia
2.1
Redukčná sila: množstvo redukujúcich cukrov stanovených popísanou metódou vyjadrené ako bezvodá D-glukóza a vypočítané v percentách na hmotnosť vzorky.
2.2
Dextrózový ekvivalent: redukčná sila vypočítaná ako percento na sušinu vzorky.
3.
Podstata skúšky
Roztok vzorky sa titruje pri teplote varu definovaným objemom zmesného Fehlingovho roztoku s použitím metylénovej modrej ako indikátora, pričom sa prísne dodržiavajú definované podmienky.
4.
Chemikálie
5.
Fehlingov roztok
5.1.1
Roztok A: Vo vode sa rozpustí 69,3 g pentahydrátu síranu meďnatého (CuSO4.5H20) a objem odmernej banky sa doplní na 1 000 ml.
5.1.2
Roztok B: Vo vode sa rozpustí 346,0 g tetrahydrátu vínanu sodno-draselného (KNaC4H4O6.4H2O) a 100,0 g hydroxidu sodného. Objem roztoku sa doplní na 1 000 ml. Ak sa vytvoril sediment, číry roztok sa musí dekantovať.
Uvedené roztoky (4.1.1 a 4.1.2) sa musia skladovať v hnedých fľašiach.
5.1.3
Príprava zmesného Fehlingovho roztoku
Do čistej suchej kadičky sa napipetuje 50 ml roztoku B (4.1.2), potom 50 ml roztoku A (4.1.1) a dobre sa premieša.
5.1.4
Zmesný Fehlingov roztok sa nesmie skladovať. Treba ho každý deň pripraviť čerstvý a štandardizovať (6.1).
5.2
Bezvodá glukóza (D-glukóza) (C6H12O6)
Túto látku treba pred použitím štyri hodiny sušiť vo vákuovej sušiarni pri (100 ± 1) oC alebo nižšej teplote a pri vnútornom tlaku približne 10 kPa.
5.3
Štandardný roztok glukózy, 0,600 g/100 ml
S presnosťou na 0,1 mg sa naváži 0,6 g bezvodej glukózy (4.2), rozpustí sa vo vode, roztok sa kvantitatívne prenesie do 100 ml odmernej banky (5.4), doplní sa po značku a premieša. Tento roztok sa musí v deň použitia pripraviť čerstvý.
5.4
Roztok metylénovej modrej, 0,1 g/100 ml
0,1 g metylénovej modrej sa rozpustí v 100 ml vody.
6.
Prístroje a pomôcky
6.1
Varné banky s úzkym hrdlom, 250 ml.
6.2
Byreta, 50 ml s delením na 0,05 ml.
6.3
Nedelené pipety, 20 ml a 50 ml.
6.4
Odmerné banky, 100 ml a 500 ml.
6.4.1
Vyhrievacie zariadenie vhodné na udržiavanie varu tak, ako je uvedené v bode 6.1, umožňujúce pozorovanie farebnej zmeny v konečnom bode bez toho, aby bolo treba varnú banku (5.1) odstaviť z ohrevu (6.1.7, poznámka 2).
6.5
Stopky indikujúce najmenej jednu sekundu.
7.
Postup skúšky
7.1
Štandardizácia Fehlingovho roztoku
7.1.1
Do čistej suchej varnej banky (5.1) sa napipetuje 25 ml Fehlingovho roztoku (4.1.3).
7.1.2
Byreta (5.2) sa naplní štandardným roztokom glukózy (4.3) a hladina sa nastaví na nulovú značku.
7.1.3
Do varnej banky (5.1) sa z byrety vypustí 18 ml štandardného roztoku glukózy (4.3) a obsah banky sa premieša krútením.
7.1.4
Banka sa postaví na vyhrievacie zariadenie (5.5) nastavené tak, aby obsah banky začal vrieť v priebehu (120 ± 15) sekúnd. Ohrev sa počas celej titrácie už nesmie upravovať. Takto sa zabezpečí, že keď už došlo k varu, rýchle sa vyvíja para, čo pokračuje počas celej titrácie, čím sa čo možno najviac brzdí prístup vzduchu do titračnej banky a opätovná oxidácia jej obsahu.
7.1.5
Keď sa začne var, musia sa zapnúť stopky.
7.1.6
Obsah banky sa nechá variť presne 120 sekúnd, čo sa musí sledovať stopkami. Ku koncu uvedeného času sa pridá 1 ml roztoku metylénovej modrej (4.4).
7.1.7
Keď už var trval 120 sekúnd (podľa stopiek), začne sa pridávať do varnej banky (5.1) z byrety (6.1.2) štandardný roztok glukózy po 0,5 ml dávkach, kým nezmizne farba metylénovej modrej. Strata farby metylénovej modrej sa najlepšie pozoruje na hornej hladine obsahu titračnej banky, ktorá takmer neobsahuje červenú zrazeninu oxidu meďného. Strata farby je ľahšie viditeľná, keď sa použije nepriame osvetlenie. Pomáha biele pozadie za titračnou bankou. Počas stanovenia musí byť byreta čo najlepšie izolovaná od zdroja ohrevu. Treba si poznamenať celkový objem štandardného roztoku glukózy, ktorý sa pridal po 0,5 ml dávkach (X ml).
7.1.8
Zopakuje sa postup podľa bodov 6.1.1 a 6.1.2.
7.1.9
Z byrety sa do varnej banky (5.1) vypustí (X – 0,3) ml štandardného roztoku glukózy.
7.1.10
Zopakuje sa postup podľa bodov 6.1.4 až 6.1.6.
7.1.11
Keď už var trval 120 sekúnd, začne sa pridávať do varnej banky (5.1) z byrety štandardný roztok glukózy najskôr po 0,2 ml dávkach, potom po kvapkách, kým nezmizne farba metylénovej modrej. Ku koncu má byť čas medzi dvomi za sebou nasledujúcimi prídavkami štandardného roztoku glukózy 10 až 15 sekúnd. Pridávanie sa musí skončiť v priebehu 60 sekúnd, aby celkový čas varenia nebol dlhší ako 180 sekúnd. Aby sa to zabezpečilo, môže byť potrebná tretia titrácia s trocha pomalším, vhodne upraveným pôvodným prídavkom štandardného roztoku glukózy (6.1.9).
7.1.12
Zaznamená sa objem štandardného roztoku glukózy (V0) spotrebovaný do konečného bodu titrácie. Do procesu je vždy zapojený subjektívny faktor, preto musí každý pracovník vykonať svoju vlastnú štandardizáciu a používať pri výpočte vlastnú hodnotu V0 (9.7.1).
7.1.13
V0 má byť medzi 19,0 ml a 21,0 ml štandardného roztoku glukózy (4.3). Ak je V0 mimo uvedeného rozsahu, musí sa vhodne upraviť koncentrácia Fehlingovho roztoku A (4.1.1) a zopakovať postup štandardizácie.
7.1.14
Keďže je presne známy objem V0, pri každodennej štandardizácii zmesného Fehlingovho roztoku stačí jedna titrácia, pričom sa spočiatku pridáva štandardný roztok glukózy v množstve (V0 – 0,5) ml.
7.2
Predbežná analýza pripravenej vzorky
7.2.1
Ak nie je redukčná sila (2.1) pripravenej vzorky približne známa, musí sa vykonať predbežná analýza, aby sa získal približný údaj, ktorý umožní odhadnúť návažok skúšobnej vzorky (6.3).
Analýza sa vykoná takto:
7.2.2
Pripraví sa roztok vzorky s koncentráciou 2g/100 ml (Z).
7.2.3
Postupuje sa ako pri 6.1.2, pričom sa namiesto štandardného roztoku glukózy použije roztok vzorky (6.2.2).
7.2.4
Postupuje sa podľa 6.1.1.
7.2.5
Postupuje sa podľa 6.1.3 s použitím 10,0 ml vzorky namiesto 18,0 ml štandardného roztoku glukózy.
7.2.6
Postupuje sa podľa 6.1.4.
7.2.7
Obsah banky sa ohreje do varu. Pridá sa 1 ml roztoku metylénovej modrej (4.4).
7.2.8
Len čo sa začne var, musia sa nastaviť stopky (5.6) a začne sa pridávať do banky roztok vzorky z byrety po 1,0 ml dávkach asi v 10-sekundových intervaloch, kým nezmizne modrá farba metylénovej modrej. Zaznamená sa celková spotreba vzorky pri titrácii (Y ml).
7.2.9
Hodnota Y nesmie byť väčšia ako 50 ml. V opačnom prípade sa musí zvýšiť koncentrácia roztoku vzorky (Z) a zopakovať titrácia.
7.2.10
Približná redukčná sila (RPp) pripravenej vzorky v hmotnostných percentách je
Vzorec 06
kde je V0 objem štandardného roztoku glukózy v ml,
Y celková spotreba vzorky po titrácii v ml,
Z koncentrácia roztoku vzorky (2 g/100 ml).
7.3
Skúšobná vzorka
S presnosťou na 0,1 mg sa naváži toľko pripravenej vzorky, aby obsahovala 2,85 g až 3,15 g redukujúcich cukrov vyjadrených ako bezvodá D-glukóza pri použití výpočtu z približného zistenia redukčnej sily (9.2.1) alebo z približného údaja získaného z bodu 6.2.10.
7.4
Roztok skúšobnej vzorky
Skúšobná vzorka sa rozpustí v odmernej banke vo vode a objem sa doplní na 500 ml.
7.5
Určenie
7.5.1
Podľa 6.1.1.
7.5.2
Byreta (5.2) sa naplní skúšobným roztokom (6.4) a hladina sa nastaví na nulu.
7.5.3
Do varnej banky sa vypustí z byrety 18,5 ml skúšobného roztoku. Obsah banky sa krúživým pohybom premieša.
7.5.4
Podľa bodu 6.1.4.
7.5.5
Podľa bodu 6.1.5.
7.5.6
Podľa bodu 6.1.6.
7.5.7
Podľa bodu 6.1.7, pričom sa namiesto štandardného roztoku glukózy použije roztok vzorky.
7.5.8
Podľa bodu 6.1.8.
7.5.9
Podľa bodu 6.1.9, pričom sa namiesto štandardného roztoku glukózy použije roztok vzorky.
7.5.10
Podľa bodu 6.1.10.
7.5.11
Podľa bodu 6.1.11, pričom sa namiesto štandardného roztoku glukózy použije roztok vzorky.
7.5.12
Poznamená sa objem roztoku vzorky (V1) spotrebovaného do konečného bodu titrácie.
7.5.13
Objem skúšobného roztoku V1 musí byť v rozsahu od 19,0 ml do 21,0 ml. Ak je V1 mimo uvedeného rozsahu, musí sa vhodne upraviť koncentrácia skúšobného roztoku a kroky podľa bodov 6.5.1 až 6.5.12 zopakovať.
7.5.14
Z toho istého roztoku vzorky sa musia vykonať dve stanovenia.
8.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
8.1
Vzorec a postup výpočtu
8.1.1
Redukčná sila
Redukčná sila RP sa vypočíta ako hmotnostné percento pripravenej vzorky takto:
Vzorec 07
kde je V0 spotreba štandardného glukózového roztoku (4.3) v ml na titráciu pri štandardizácii (6.1),
V1 je titračná spotreba skúšobného roztoku (6.4) v ml pri určení (6.5),
M je hmotnosť skúšobnej vzorky (6.3) použitej na prípravu 500 ml skúšobného roztoku v g.
8.1.2
Dextrózový ekvivalent
Dextrózový ekvivalent DE sa vypočíta ako hmotnostné percento na sušinu pripravenej vzorky podľa
Vzorec 08
kde je RP redukčná sila vyjadrená ako hmotnostné percento v pripravenej vzorke (7.1.1),
D obsah sušiny v pripravenej vzorke vyjadrený ako hmotnostné percento.
8.1.3
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na tej istej vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 1,0 % z ich aritmetického priemeru.
Metoda 9: Určenie síranového popola
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanoví obsah síranového popola v
– glukózovom sirupe,
– sušenom glukózovom sirupe,
– kryštalickej glukóze,
– bezvodej glukóze.
2.
Definícia
Obsah síranového popola: množstvo síranového popola určené popísanou metódou.
3.
Podstata skúšky
Stanoví sa zvyšková (reziduálna) hmotnosť skúšobnej vzorky po spálení v oxidačnej atmosfére pri 525 oC za prítomnosti kyseliny sírovej a vypočíta sa ako hmotnostné percento zo vzorky.
4.
Chemikálie
4.1
Kyselina sírová, zriedený roztok: k 300 ml vody sa pomaly a opatrne pridá 100 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (r pri 20 oC = 1,84 g/ml, 96 % hmotnosti), pričom sa roztok stále mieša a chladí.
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Elektrická muflová pec vybavená pyrometrom a schopná udržiavať teplotu (525 ± 25) oC.
5.2
Analytické váhy vážiace s presnosťou na 0,1 mg.
5.3
Platinové alebo kremíkové spaľovacie nádobky vhodnej veľkosti.
5.4
Exsikátor obsahujúci čerstvo aktivovaný silikagél alebo ekvivalentné vysúšacie činidlo s indikátorom obsahu vody.
6.
Postup skúšky
Nádobka (5.3) sa zahreje pri teplote spaľovania, ochladí sa v exsikátore a odváži sa. Do nádobky sa odváži s presnosťou na 0,1 mg presne 5 g glukózového sirupu alebo sušeného glukózového sirupu, prípadne približne 10 g kryštalickej glukózy alebo bezvodej glukózy. Pridá sa 5 ml roztoku kyseliny sírovej (4.1). Kyselina sírová sa pridáva v malých množstvách, aby nedošlo k nadmernému dymeniu. Vzorka v nádobke sa opatrne ohrieva nad plameňom alebo na horúcej platni, kým kompletne nezuhoľnatie. Spaľovanie, pri ktorom unikajú zo vzorky plyny, treba robiť v digestóriu. Počas prvého spaľovania vzorky treba pracovať opatrne, aby nedošlo k stratám vzorky alebo popola vykypením. Nádobka (5.3) sa vloží do muflovej pece (5.1) vyhriatej na (525 ± 25) oC a ponechá sa v nej, kým nevznikne biely popol. Zvyčajný čas spaľovania sú dve hodiny. Ak sa vzorka ťažko spaľuje (t. j. zostávajú čierne častice), treba nádobku z muflovej pece vybrať, ochladiť, zvyšok navlhčiť niekoľkými kvapkami vody a vrátiť do pece.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Obsah síranového popola (S) vyjadrený hmotnostným percentom na analyzovanú vzorku je
Vzorec 09
kde je m1 hmotnosť popola v gramoch,
m0 hmotnosť skúšobnej vzorky v gramoch.
7.2
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na tej istej vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou nesmie presiahnuť 2 % z ich aritmetického priemeru.
Metóda 10: Určenie polarizácie
1.
Predmet a oblasť použitia
Metódou sa stanovuje polarizácia
– polobieleho cukru,
– cukru alebo bieleho cukru,
– extra bieleho cukru.
2.
Definícia
Polarizácia: otočenie roviny polarizovaného svetla tekutého cukru v trubici s dĺžkou 200 mm, pričom 100 ml roztoku obsahuje 26 g cukru.
3.
Podstata skúšky
Polarizácia sa stanoví sacharometrom alebo polarimetrom pri podmienkach opísaných v nasledujúcom postupe.
4.
Chemikálie
4.1
Číridlo: roztok alkalického octanu olovnatého.
Asi do 1 000 ml čerstvo zovretej vody sa pridá 560 g suchého alkalického octanu olovnatého. Zmes sa nechá 30 minút variť a potom sa nechá cez noc odstáť. Tekutý supernatant sa odleje a zriedi sa s čerstvo prevarenou vodou na roztok, ktorý má pri 20 oC hustotu 1,25 g/ml. Roztok treba chrániť pred stykom so vzduchom.
4.2
Dietyléter
5.
Prístroje a pomôcky
5.1
Sacharometer kalibrovaný na návažok 26 g sacharózy alebo polarimeter. Toto zariadenie musí byť inštalované v miestnosti, kde sa udržiava teplota okolo 20 oC. Prístroj sa kalibruje na kremíkové doštičky.
5.2
Zdroj svetla zo sodíkovej lampy. Môže sa použiť aj iný zdroj svetla, ak sa prístroj kalibruje kremennými doštičkami overenými pri tomto zdroji svetla. V tomto prípade je prevodový koeficient v bode 12.7.1 iný ako 2,889 (zistí sa pri kalibrácii etalónovými doštičkami).
5.3
Presné polarimetrické trubice s dĺžkou 200 mm, ktorých chyba nie je väčšia ako ± 0,02 mm.
5.4
Analytické váhy s presnosťou na 0,1 mg.
5.5
Jednotlivo kalibrované 100 ml odmerné banky so zátkami. Banky so skutočným objemom v rozsahu (100 ± 0,01) ml sa dajú použiť bez korekcie. Banky s objemom mimo tohto rozsahu sa môžu použiť s korekciou, ktorá upraví ich objem na 100 ml.
5.6
Vodný kúpeľ regulovaný termostatom na (20,0 ± 0,1) oC.
6.
Postup skúšky
6.1
Príprava roztoku
Čo možno najrýchlejšie sa naváži (26,000 ± 0,002) g vzorky, ktorá sa kvantitatívne prenesie do 100 ml odmernej banky (5.5) s použitím približne 60 ml vody. Vzorka sa rozpustí krúžením banky, nie však ohrevom. Tam, kde treba vzorku vyčíriť, pridá sa 0,5 ml činidla octanu olovnatého (4.1). Roztok sa premieša krúžením banky a steny banky sa oplachujú dovtedy, kým hladina v banke nesiaha asi 10 mm pod objemovú rysku. Banka sa vloží do vodného kúpeľa (5.6), kým sa teplota tekutého cukru neustáli. Objem banky sa doplní vodou. Banka sa zazátkuje a dôkladne sa premieša najmenej trojnásobným prevrátením. Nechá sa päť minút stáť.
6.2
Polarizácia
Pri všetkých nasledujúcich krokoch sa dodržiava teplota (20,0 ± 0,1) oC.
6.2.1
Prístroj sa vynuluje.
6.2.2
Vzorka sa prefiltruje cez filtračný papier. Prvých 10 ml filtrátu sa vyleje. Získa sa ďalších asi 50 ml filtrátu.
6.2.3
Polarimetrická trubica sa dvakrát prepláchne roztokom vzorky (6.2.2).
6.2.4
Trubica sa opatrne naplní pri (20,0 ± 0,1) oC roztokom vzorky. Prevrátením sa odstránia vzduchové bubliny. Naplnená trubica sa vloží do prístroja.
6.2.5
Odčíta sa uhol otočenia roviny polarizovaného svetla v sacharimetrickej stupnici s presnosťou na 0,05 oS alebo v uhlovej stupnici s presnosťou 0,02o. Meranie sa štyrikrát zopakuje. Zohľadní sa priemer z piatich odčítaní.
7.
Vyjadrenie výsledkov vrátane metódy výpočtu a presnosti skúšobnej metódy
7.1
Vzorec a postup výpočtu
Výsledky sa vyjadria v stupňoch sacharimetrickej stupnice (oS) s presnosťou na 0,1oS. Pri prevode uhlovej stupnice na sacharimetrickú sa použije prevodový vzorec: oS = uhlové stupne x 2,889, kde oS je percentuálny obsah opticky aktívneho cukru vo vzorke vyjadreného ako sacharóza.
7.1.1
Opakovateľnosť
Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných na tej istej vzorke tým istým analytikom pri tých istých podmienkach súčasne alebo v rýchlom slede za sebou, pričom výsledok každého stanovenia reprezentuje priemer z piatich odčítaní, nesmie presiahnuť 0,1oS.
Časť C:
Tabuľka: Indexy lomu (n) roztokov sacharózy pri 20 oC
(k metóde 3: Určenie celkovej sušiny refraktometricky)
Hodnoty n pri 20 oC sú vypočítané z rovnice, ktorú vyvinul K. Rosenhauer pre ICUMSA, naprogramoval a počítačovo spracoval Frank G. Carpenter z USDA a ktorá bola publikovaná v Sugar J. 33, 15-22 (jún 1970). Index lomu sa meral pri 20 oC s nulovou čiarou pre Na. Brix (% hmotnosti sacharózy) sa získalo vážením na vzduchu pri 20 oC, tlaku 760 Torr (mm Hg) a relatívnej vlhkosti 50 %. Ide o náhradu predchádzajúcej tabuľky 47.012, 11. vydanie prevzaté z Intern. Sugar J. 39, 22 s (1937).
N
(20 oC)
sacharóza
(% hmotnosti)
n
(20 oC)
sacharóza
(% hmotnosti)
n
(20 oC)
sacharóza
(% hmotnosti)
n
(20 oC)
sacharóza
(% hmotnosti)
n
(20 oC)
sacharóza
(% hmotnosti)
1,3330 0,009 1,3365 2,436 1,3400 4,821 1,3435 7,164 1,3470 9,466
1,3331 0,078 1,3366 2,505 1,3401 4,888 1,3436 7,230 1,3471 9,531
1,3332 0,149 1,3367 2,574 1,3402 4,956 1,3437 7,296 1,3472 9,596
1,3333 0,218 1,3368 2,642 1,3403 5,023 1,3438 7,362 1,3473 9,661
1,3334 0,288 1,3369 2,711 1,3404 5,091 1,3439 7,429 1,3474 9,726
                   
1,3335 0,358 1,3370 2,779 1,3405 5,158 1,3440 7,495 1,3475 9,791
1,3336 0,428 1,3371 2,848 1,3406 5,225 1,3441 7,561 1,3476 9,856
1,3337 0,498 1,3372 2,917 1,3407 5,293 1,3442 7,627 1,3477 9,921
1,3338 0,567 1,3373 2,985 1,3408 5,360 1,3443 7,693 1,3478 9,986
1,3339 0,637 1,3374 3,053 1,3409 5,427 1,3444 7,759 1,3479 10,051
                   
1,3340 0,707 1,3375 3,122 1,3410 5,494 1,3445 7,825 1,3480 10,116
1,3341 0,776 1,3376 3,190 1,3411 5,562 1,3446 7,891 1,3481 10,181
1,3342 0,846 1,3377 3,259 1,3412 5,629 1,3447 7,957 1,3482 10,246
1,3343 0,915 1,3378 3,327 1,3413 5,696 1,3448 8,023 1,3483 10,311
1,3344 0,985 1,3379 3,395 1,3414 5,763 1,3449 8,089 1,3484 10,375
                   
1,3345 1,054 1,3380 3,463 1,3415 5,830 1,3450 8,155 1,3485 10,440
1,3346 1,124 1,3381 3,532 1,3416 5,897 1,3451 8,221 1,3486 10,505
1,3347 1,193 1,3382 3,600 1,3417 5,964 1,3452 8,287 1,3487 10,570
1,3348 1,263 1,3383 3,668 1,3418 6,031 1,3453 8,352 1,3488 10,634
1,3349 1,332 1,3384 3,736 1,3419 6,098 1,3454 8,418 1,3489 10,699
                   
1,3350 1,401 1,3385 3,804 1,3420 6,165 1,3455 8,484 1,3490 10,763
1,3351 1,470 1,3386 3,872 1,3421 6,231 1,3456 8,550 1,3491 10,828
1,3352 1,540 1,3387 3,940 1,3422 6,298 1,3457 8,615 1,3492 10,892
1,3353 1,609 1,3388 4,008 1,3423 6,365 1 3458 8,681 1,3493 10,957
1,3354 1,678 1,3389 4,076 1,3424 6,432 1,3459 8,746 1,3494 11,021
                   
1,3355 1,747 1,3390 4,144 1,3425 6,498 1,3460 8,812 1,3495 11,086
1,3356 1,816 1,3391 4,212 1,3426 6,565 1,3461 8,878 1,3496 11,150
1,3357 1,885 1,3392 4,279 1,3427 6,632 1,3462 8,943 1,3497 11,215
1,3358 1,954 1,3393 4,347 1,3428 6,698 1,3463 9,008 1,3498 11,279
1,3359 2,023 1,3394 4,415 1,3429 6,765 1,3464 9,074 1,3499 11,343
                   
1,3360 2,092 1,3395 4,483 1,3430 6,831 1,3465 9,139 1,3500 11,407
1,3361 2,161 1,3396 4,550 1,3431 6,898 1,3466 9,205 1,3501 11,472
1,3362 2,230 1,3397 4,618 1,3432 6,964 1,3467 9,270 1,3502 11,536
1,3363 2,299 1,3398 4,686 1,3433 7,031 1,3468 9,335 1,3503 11,600
1,3364 2,367 1,3399 4,753 1,3434 7,097 1,3469 9,400 1,3504 11,664
                   
1,3505 11,728 1,3560 15,207 1,3615 18,595 1,3670 21,896 1,3725 25,114
1,3506 11,792 1,3561 15,269 1,3616 18,655 1,3671 21,955 1,3726 25,172
1,3507 11,856 1,3562 15,332 1,3617 18,716 1,3672 22,014 1,3727 25,230
1,3508 11,920 1,3563 15,394 1,3618 18,777 1,1673 22,073 1,3728 25 287
1,3509 11,984 1,3564 15,456 1,3619 18,837 1,3674 22,132 1,3729 25,345
1,3510 12,048 1,3565 15,518 1,3620 18,898 1,3675 22,192 1,3730 25,403
1,3511 12,112 1,3566 15,581 1,3621 18,959 1,3676 22,251 1,3731 25,460
1,3512 12,176 1,3567 15,643 1,3622 19,019 1,1677 22,310 1,3732 25,518
1,3513 12,240 1,3568 15,705 1,3623 19,080 1,3678 22,369 1,3733 25,576
1,3514 12,304 1,3569 15,767 1,3624 19,141 1,3679 22,428 1,3734 25,633
                   
1,3515 12,368 1,3570 15,829 1,3625 19,201 1,3680 22,487 1,3735 25,691
1,3516 12,431 1,3571 15,891 1,3626 19,262 1,3681 22,546 1,3736 25,748
1,3517 12,495 1,3572 15,953 1,3627 19,322 1,3682 22,605 1,3737 25,806
1,3518 12,559 1,3573 16,016 1,3628 19,382 1,3683 22,664 1,3738 25,863
1,3519 12,623 1,3574 16,078 1,3629 19,443 1,3684 22,723 1,3739 25,921
                   
1,3520 12,686 1,3575 16,140 1,3630 19,503 1,3685 22,781 1,3740 25,978
1,3521 12,750 1,3576 16,201 1,3631 19,564 1,3686 22,840 1,3741 26,035
1,3522 12,813 1,3577 16,263 1,3632 19,624 1,3687 22,899 1,3742 26,093
1,3523 12,877 1,3578 16,325 1,3633 19,684 1,3688 22,958 1,3743 26,150
1,3524 12,940 1,3579 16,387 1,3634 19,745 1,3689 23,017 1,3744 26,207
                   
1,3525 13,004 1,3580 16,449 1,3635 19,805 1,3690 23,075 1,3745 26,265
1,3526 13,067 1,3581 16,511 1,3636 19,865 1,3691 23,134 1,3746 26,322
1,3527 13,131 1,3582 16,573 1,3637 19,925 1,3692 23,193 1,3747 26,379
1,3528 13,194 1,3583 16,634 1,3638 19,985 1,3693 23,251 1,3748 26,436
1,3529 13,258 1,3584 16,696 1,3639 20,045 1,3694 23,310 1,3749 26,493
                   
1,3530 13,321 1,3585 16,758 1,3640 20,106 1,3695 23,369 1,3750 26,551
1,3531 13,384 1,3586 16,819 1.3641 20,166 1,3696 23,427 1,3751 26,608
1,3532 13,448 1,3587 16,881 1,3642 20,226 1,3697 23,486 1,3752 26,665
1,3533 13,511 1,3588 16,943 1,3643 20,286 1,3698 23,544 1,3753 26,722
1,3534 13,574 1,3389 17,004 1,3644 20,346 1,3699 23,603 1,3754 26,779
                   
1,3535 13,637 1,3590 17,066 1,3645 20,406 1,3700 23,661 1,3755 26,836
1,3536 13,700 1,3591 17,127 1,3646 20,466 1,3701 23,720 1,3756 26,893
1,3537 13,763 1,3592 17,189 1,3647 20,525 1,3702 23,778 1,3757 26,950
1,3538 13,826 1,3593 17,250 1,3648 20,585 1,3703 23,836 1,3758 27,007
1,3539 13,890 1,3594 17,311 1,3649 20,645 1,3704 23,895 1,3759 27,064
                   
1,3540 13,953 1,3595 17,373 1,3650 20,705 1,3705 23,953 1,3760 27,121
1,3541 14,016 1,3596 17,434 1,3651 20,765 1,3706 24,011 1,3761 27,178
1,3542 14,079 1,3597 17,496 1,3652 20,825 1,3707 24,070 1,3762 27,234
1,3543 14,141 1,3598 17,557 1,3653 20,884 1,3708 24,128 1,3763 27,291
1,3544 14,204 1,3599 17,618 1,3654 20,944 1,3709 24,186 1,3764 27,348
                   
1,3545 14,267 1,3600 17,679 1,3655 21,004 1,3710 24,244 1,3765 27,405
1,3546 14,330 1,3601 17,741 1,3656 21,063 1,3711 24,302 1,3765 27,462
1,3547 14,393 1,3602 17,802 1,3657 21,123 1,3712 24,361 1,3767 27,518
1,3548 14,456 1,3603 17,863 1,3658 21,183 1,3713 24,419 1,3768 27,575
1,3549 14,518 1,3604 17,924 1,3659 21,242 1,3714 24,477 1,3769 27,632
1,3550 14,581 1,3605 17,985 1,3660 21,302 1,3715 24,535 1,3770 27,688
1,3551 14,644 1,3606 18,046 1,3661 21,361 1,3716 24,593 1,3771 27,745
1,3552 14,707 1,3607 18,107 1,3662 21,421 1,3717 24,651 1,3772 27,802
1,3553 14,769 1,3608 18,168 1,3563 21,480 1,3718 24,709 1,3773 27,858
1,3554 14,832 1,3609 18,229 1,3664 21,540 1,3719 24,767 1,3774 27,915
                   
1,3555 14,894 1,3610 18,290 1,3665 21,599 1,3720 24,825 1,3775 27,971
1,3556 14,957 1,3610 18,351 1,3666 21,658 1,3721 24,883 1,3776 28,028
1,3557 15,019 1,3611 18,412 1,3667 21,718 1,3722 24,941 1,3777 28,084
1,3558 15,082 1,3613 18,473 1,3668 21,777 1,3723 24,998 1,3778 28,141
1,3559 15,144 1,3614 18,534 1,3669 21,836 1,3724 25,056 1,3779 28,197
                   
1,3780 28,253 1,3835 31,317 1,3890 34,310 1,3945 37,233 1,4000 40,091
1,3781 28,310 1,3836 31,372 1,3891 34,363 1,3946 37,286 1,4001 40,142
1,3782 28,366 1,3837 31,428 1,3892 34,417 1,3947 37,338 1,4002 40,194
1,3783 28,422 1,3838 31,482 1,3893 34,471 1,3948 37,391 1,4003 40,245
1,3784 28,479 1,3839 31,537 1,3894 34,524 1,3949 37,443 1,4004 40,296
                   
1,3785 28,535 1,3840 31,592 1,3895 34,578 1,3950 37,495 1,4005 40,348
1,3786 28,591 1,3841 31,647 1,3896 34,632 1,3951 37,548 1,4006 40,399
1,3787 28,648 1,3842 31,702 1,3897 34,685 1,3952 37,600 1,4007 40,450
1,3788 28,704 1,3843 31,757 1,3898 34,739 1,3953 37,653 1,4008 40,501
1,3789 28,760 1,3844 31,812 1,3899 34,793 1,3954 37,705 1,4009 40,553
                   
1,3790 28,816 1,3845 31,867 1,3900 34,846 1,3955 37,757 1,4010 40,604
1,3791 28,872 1,3846 31,922 1,3901 34,900 1,3956 37,810 1,4011 40,655
1,3792 28,928 1,3847 31,976 1,3902 34,953 1,3957 37,862 1,4012 40,706
1,3793 28,984 1,3848 32,031 1,3903 35,007 1,3958 37,914 1,4013 40,757
1,3794 29,040 1,3849 32,086 1,3904 35,060 1,3959 37,967 1,4014 40,808
                   
1,3795 29,096 1,3850 32,140 1,3905 35,114 1,3960 38,019 1,4015 40,860
1,3796 29,152 1,3851 32,195 1,3906 35,167 1,3961 38,071 1,4016 40,911
1,3797 29,208 1,3852 32,250 1,3907 35,220 1,3962 38,123 1,4017 40,962
1,3798 29,264 1,3853 32,304 1,3908 35,274 1,3963 38,175 1,4018 41,013
1,3799 29,320 1,3854 32,359 1,3909 35,327 1,3964 38,228 1,4019 41,064
                   
1,3800 29,376 1,3855 32,414 1,3910 35,380 1,3965 38,280 1,4020 41,115
1,3801 29,432 1,3856 32,468 1,3911 35,434 1,3966 38,332 1,4021 41,166
1,3802 29,488 1,3857 32,523 1,3912 35,487 1,3967 38,384 1,4022 41,217
1,3803 29,544 1,3858 32,577 1,3913 35,540 1,3968 38,436 1,4023 41,268
1,3804 29,600 1,3859 32,632 1,3914 35,593 1,3969 38,488 1,4024 41,318
                   
1,3805 29,655 1,3860 32,686 1,3915 35,647 1,3970 38,540 1,4025 41,369
1,3806 29,711 1,3861 32,741 1,3916 35,700 1,3971 38,592 1,4026 41,420
1,3807 29,767 1,3862 32,795 1,3917 35,753 1,3972 38,644 1,4027 41,471
1,3808 29,823 1,3863 32,849 1,3918 35,806 1,3973 38,696 1,4028 41,522
1,3809 29,878 1,3864 32,904 1,3919 35,859 1,3974 38,748 1,4029 41,573
1,3810 29,934 1,3865 32,958 1,3920 35,912 1,3975 38,800 1,4030 41,623
1,3811 29,989 1,3866 33,013 1,3921 35,966 1,3976 38,852 1,4031 41,674
1,3812 30,045 1,3867 33,067 1,3922 36,019 1,3977 38,904 1,4032 41,725
1,3813 30,101 1,3868 33,121 1,3923 36,072 1,3978 38,955 1,4033 41,776
1,3814 30,156 1,3889 33,175 1,3924 36,125 1,3979 39,007 1,4034 41,826
1,3815 30,212 1,3870 33,230 1,3925 36,178 1,3980 39,059 1,4035 41,877
1,3816 30,267 1,3871 33,284 1,3926 36,231 1,3981 39,111 1,4036 41,928
1,3817 30,323 1,3872 33,338 1,3927 36,284 1,3982 39,163 1,4037 41,978
1,3818 30,378 1,3873 33,392 1,3928 36,337 1,3983 39,214 1,4038 42,029
1,3819 30,434 1,3874 33,446 1,3929 36,389 1,3984 39,266 1,4039 42,080
                   
1,3820 30,489 1,3875 33,500 1,3930 36,442 1,3985 39,318 1,4040 42,130
1,3821 30,544 1,3876 33,555 1,3931 36,495 1,3986 39,370 1,4041 42,181
1,3822 30,600 1,3877 33,609 1,3932 36,548 1,3987 39,421 1,4042 42,231
1,3823 30,655 1,3878 33,663 1,3933 36,601 1,3988 39,473 1,4043 42,282
1,3824 30,711 1,3879 33,717 1,3934 36,654 1,3989 39,525 1,4044 42,332
                   
1,3825 30,766 1,3880 33,771 1,3935 36,706 1,3990 39,576 1,4045 42,383
1,3826 30,821 1,3881 33,825 1,3936 36,759 1,3991 39,628 1,4046 42,433
1,3827 30,876 1,3882 33,879 1,3937 36,812 1,3992 39,679 1,4047 42,484
1,3828 30,932 1,3883 33,933 1,3938 36,865 1,3993 39,731 1,4048 42,534
1,3829 30,987 1,3884 33,987 1,3939 36,917 1,3994 39,782 1,4049 42,585
1,3830 31,042 1,3885 34,040 1,3940 36,970 1,3995 39,834 1,4050 42,635
1,3831 31,097 1,3886 34,094 1,3941 37,023 1,3996 39,885 1,4051 42,685
1,3832 31,152 1,3887 34,148 1,3942 37,075 1,3997 39,937 1,4052 42,736
1,3833 31,207 1,3888 34,202 1,3943 37,128 1,3998 39,988 1,4053 42,786
1,3834 31,262 1,3889 34,256 1,3944 37,180 1,3999 40,040 1,4054 42,836
                   
1,4055 42,887 1,4110 45,623 1,4165 48,302 1,4220 50,928 1,4275 53,501
1,4056 42,937 1,4111 45,672 1,4166 48,350 1,4221 50,975 1,4276 53,548
1,4057 42,987 1,4112 45,721 1,4167 48,399 1,4222 51,022 1,4277 53,594
1,4058 43,037 1,4113 45,770 1,4168 48,447 1,4223 51,069 1,4278 53,640
1,4059 43,088 1,4114 45,820 1,4169 48,495 1,4224 51,116 1,4279 53,686
1,4060 43,138 1,4115 45,869 1,4170 48,543 1,4225 51,164 1,4280 53,733
1,4061 43,188 1,4116 45,918 1,4171 48,591 1,4226 51,211 1,4281 53,779
1,4062 43,238 1,4117 46,967 1,4172 48,639 1,4227 51,258 1,4282 53,825
1,4063 43,288 1,4118 46,016 1,4173 48,687 1,4228 51 305 1,4283 53,871
1,4064 43,338 1,4119 46,065 1,4174 48,735 1,4229 51,352 1,4284 53,918
                   
1,4065 43,388 1,4120 46,114 1,4175 48,784 1,4230 51,399 1,4285 53,964
1,4066 43,439 1,4121 46,163 1,4176 48,832 1,4231 51,446 1,4286 54,010
1,4067 43,489 1,4122 46,212 1,4177 48,880 1,4232 51,493 1,4287 54,056
1,4068 43,539 1,4123 46,261 1,4178 48,928 1,4233 51,540 1,4288 54,102
1,4069 43,589 1,4124 46,310 1,4179 48,976 1,4234 51,587 1,4289 54,148
                   
1,4070 43,639 1,4125 46,359 1,4180 49,023 1,4235 51,634 1,4290 54,194
1,4071 43,689 1,4126 46,408 1,4181 49,071 1,4236 51,681 1,4291 54,241
1,4072 43 739 1,4127 46,457 1,4182 49,119 1,4237 51,728 1,4292 54,287
1,4073 43,789 1,4128 46,506 1,4183 49,167 1,4238 51,775 1,4293 54,333
1,4074 43,838 1,4129 46,555 1,4184 49,215 1,4239 51,822 1,4294 54,379
                   
1,4075 43,888 1,4130 46,604 1,4185 49,263 1,4240 51,869 1,4295 54,425
1,4076 43,938 1,4131 46,652 1,4186 49,311 1,4241 51,916 1,4296 54,471
1,4077 43,988 1,4132 46,701 1,4187 49,359 1,4242 51,963 1,4297 54,517
1,4078 44,038 1,4133 46,750 1,4188 49,407 1,4243 52,010 1,4298 54,563
1,4079 44,088 1,4134 46,799 1,4189 49,454 1,4244 52,057 1,4299 54,609
1,4080 44,138 1,4135 46,848 1,4190 49,502 1,4245 52,104 1,4300 54,655
1,4081 44,187 1,4136 46,896 1,4191 49,550 1,4246 52,150 1,4301 54,701
1,4082 44,237 1,4137 46,945 1,4192 49,598 1,4247 52,197 1,4302 54,746
1,4083 44,287 1,4138 46,994 1,4193 49,645 1,4248 52,244 1,4303 54,792
1,4084 44,337 1,4139 47,043 1,4194 49,693 1,4249 52,291 1,4304 54,838
                   
1,4085 44,386 1,4140 47,091 1,4195 49,741 1,4250 52,338 1,4305 54,884
1,4086 44,436 1,4141 47,140 1,4196 49,788 1,4251 52,384 1,4306 54,930
1,4087 44,486 1,4141 47,188 1,4197 49,836 1,4252 52,431 1,4307 54,976
1,4088 44,535 1,4143 47,237 1,4198 49,884 1,4253 52,478 1,4308 55,022
1,4089 44,585 1,4144 47,286 1,4199 49,931 1,4254 52,524 1,4309 55 067
                   
1,4090 44,635 1,4145 47,334 1,4200 49,979 1,4255 52,571 1,4310 55,113
1,4091 44,684 1,4146 47,383 1,4201 50,027 1,4256 52,618 1,4311 55,159
1,4092 44,734 1,4147 47,431 1,4202 50,074 1,4257 52,664 1,4312 55,205
1,4093 44,783 1,4148 47,480 1,4203 50,122 1,4258 52,711 1,4313 55,250
1,4094 44,833 1,4149 47,528 1,4204 50,169 1,4259 52,758 1,4314 55,296
                   
1,4095 44,882 1,4150 47,577 1,4205 50,217 1,4260 52,804 1,4315 55,342
1,4096 44,932 1,4151 47,625 1,4206 50,264 1,4261 52,851 1,4316 55,388
1,4097 44,981 1,4152 47,674 1,4207 50,312 1,4261 52,897 1,4317 55,433
1,4098 45,031 1,4153 47,722 1,4208 50,359 1,4263 52,944 1,4318 55,479
1,4099 45,080 1,4154 47,771 1,4209 50,407 1,4264 52,990 1,4319 55,524
1,4100 45,130 1,4155 47,819 1,4210 50,454 1,4265 53,037 1,4320 55,570
1,4101 43,179 1,4156 47,868 1,4211 50,502 1,4266 53,083 1,4321 55,616
1,4102 45,228 1,4157 47,916 1,4212 50,549 1,4267 53,130 1,4322 55,661
1,4103 45,278 1,4158 47,964 1,4213 50,596 1,4268 53,176 1,4323 55,707
1,4104 45,327 1,4159 48,013 1,4214 50,644 1,4269 53,223 1,4324 55,752
                   
1,4105 45,376 1,4160 48,061 1,4215 50,691 1,4270 53,269 1,4325 55,798
1,4106 45,426 1,4161 48,109 1,4216 50,738 1,4271 53,316 1,4326 55,844
1,4107 45,475 1,4162 48,158 1,4217 50,786 1,4272 53,362 1,4327 55,889
1,4108 45,524 1,4163 48,206 1,4218 50,833 1,4273 53,408 1,4328 55,935
1,4109 45,574 1,4164 48,254 1,4219 50,880 1,4274 53,455 1,4329 55,980
                   
1,4330 56,026 1,4385 58,503 1,4440 60,935 1,4495 63,324 1,4550 65,672
1,4331 56,071 1,4386 58,547 1,4441 60,979 1,4496 63,367 1,4551 65,714
1,4332 56,116 1,4387 58,592 1,4442 61,023 1,4497 63,410 1,4552 65,756
1,4133 56,162 1,4388 58,637 1,4443 61,066 1,4498 63,453 1,4553 65,798
1,4334 56,207 1,4389 58,681 1,4444 61,110 1,4499 63,496 1,4554 65,841
                   
1,4335 56,253 1,4390 58,726 1,4445 61,154 1,4500 63,539 1,4555 65,883
1,4336 56,298 1,4391 58,770 1,4446 61,198 1,4501 63,582 1,4556 65,925
1,4337 56,343 1,4392 58,815 1,4447 61,241 1,4502 63,625 1,4557 65,967
1,4338 56,389 1,4393 58,859 1,4448 61,285 1,4503 63,668 1,4558 66,010
1,4339 56,434 1,4394 58,904 1,4449 61,329 1,4304 63,711 1,4559 66,052
                   
1,4340 56,479 1,4395 58,948 1,4450 61,372 1,4505 63,754 1,4560 66,094
1,4341 56,525 1,4396 58,993 1,4451 61,416 1,4506 63,797 1,4561 66,136
1,4342 56,570 1,4397 59,037 1,4452 61,460 1,4507 63,840 1,4562 66,178
1,4343 56,615 1,4398 59,082 1,4453 61,503 1,4508 63,882 1,4563 66,221
1,4344 56,660 1,4399 59,126 1,4454 61,547 1,4509 63,925 1,4564 66,263
                   
1,4345 56,706 1,4400 59,170 1,4455 61,591 1,4510 63,968 1,4565 66,305
1,4346 56,751 1,4401 59,215 1,4456 61,634 1,4511 64,011 1,4566 66,347
1,4347 56,796 1,4402 59,259 1,4457 61,678 1,4512 64,054 1,4567 66,389
1,4348 56,841 1,4403 59,304 1,4458 61,721 1,4513 64,097 1,4568 66,431
1,4349 56,887 1,4404 59,348 1,4459 61,765 1,4514 64,139 1,4569 66,473
                   
1,4350 56,932 1,4405 59,392 1,4460 61,809 1,4515 64,182 1,4570 66,515
1,4351 56,977 1,4406 59,437 1,4461 61,852 1,4516 64,225 1,4571 66,557
1,4352 57,022 1,4407 59,481 1,4462 61,896 1,4517 64,268 1,4572 66,599
1,4353 57,067 1,4408 59,525 1,4463 61,939 1,4518 64,311 1,4573 66,641
1,4354 57,112 1,4409 59,569 1,4464 62,983 1,4519 64,353 1,4574 66,683
                   
1,4355 57,157 1,4410 59,614 1,4465 62,026 1,4520 64,396 1,4575 66,725
1,4356 57,202 1,4411 59,658 1,4466 62,070 1,4521 64,439 1,4576 66,767
1,4357 57,247 1,4412 59,702 1,4467 62,113 1,4522 64,481 1,4577 66,809
1,4358 57,292 1,4413 59,746 1,4468 62,156 1,4523 64,524 1,4578 66,851
1,4359 57,337 1,4414 59,791 1,4469 62,200 1,4524 64,567 1,4579 66,893
                   
1,4360 57,382 1,4415 59,835 1,4470 62,243 1,4525 64,609 1,4580 66,935
1,4361 57,427 1,4416 59,879 1,4471 62,287 1,4526 64,652 1,4581 66,977
1,4362 57,472 1,4417 59,923 1,4472 62,330 1,4527 64,695 1,4582 67,019
1,4363 57,517 1,4418 59,967 1,4473 62,373 1,4528 64,737 1,4583 67,061
1,4364 57,562 1,4419 60,011 1,4474 62,417 1,4529 64,780 1,4584 67,103
                   
1,4365 57,607 1,4420 60,056 1,4475 62,460 1,4530 64,823 1,4585 67,145
1,4366 57,652 1,4421 60,100 1,4476 62,503 1,4531 64,865 1,4586 67,186
1,4367 57,697 1,4422 60,144 1,4477 62,547 1,4532 64,908 1,4587 67,228
1,4368 57,742 1,4423 60,188 1,4478 62,590 1,4533 64,950 1,4588 67,270
1,4369 57,787 1,4424 60,232 14479 62,633 1,4534 64,993 1,4589 67,312
1,4370 57,832 1,4425 60,276 1,4480 62,677 1,4535 65,035 1,4590 67,354
1,4371 57,877 1,4426 60,320 1,4481 62,720 1,4536 65,078 1,4591 67,396
1,4372 57,921 1,4427 60,364 1,4482 62,763 1,4537 65,120 1,4592 67,437
1,4373 57,966 1,4428 60,408 1,4483 62,806 1,4538 65,163 1,4593 67,479
1,4374 58,011 1,4429 60,452 1,4184 62,849 1,4539 65,205 1,4594 67,521
                   
1,4375 58,056 1,4430 60,496 1,4485 62,893 1,4540 65,248 1,4595 67,563
1,4376 58,101 1,4431 60,540 1,4486 62,936 1,4541 65,290 1,4596 67,604
1,4377 58,145 1,4432 60,584 1,4487 62,979 1,4542 65,333 1,4597 67,646
1,4378 58,190 1,4433 60,628 1,4488 63,022 1,4543 65,375 1,4598 67,688
1,4379 58,235 1,4434 60,672 1,4489 63,065 1,4544 65,417 1,4599 67,729
                   
1,4380 58,279 1,4435 60,716 1,4490 63,108 1,4545 65,460 1,4600 67,771
1,4381 58,324 1,4436 60,759 1,4491 63,152 1,4546 65,502 1,4601 67,813
1,4382 58,369 1,4437 60,803 1,4492 63,195 1,4547 65,544 1,4602 67,854
1,4383 58,413 1,4438 60,847 1,4493 63,238 1,4548 65,587 1,4603 67,896
1,4384 53,458 1,4439 60,891 1,4494 63,281 1,4549 65,629 1,4604 67,938
                   
1,4605 67,979 1,4660 70,249 1,4715 72,482 1,4770 74,678 1,4825 76,841
1,4606 68,021 1,4661 70,290 1,4716 72,522 1,4771 74,718 1,4826 76,880
1,4607 68,063 1,4662 70,331 1,4717 72,562 1,1772 74,758 1,4827 76,919
1,4608 68,104 1,4663 70,372 1,4718 72,602 1,4773 74,797 1,4828 76,958
1,4609 68,146 1,4664 70,413 1,4719 72,643 1,4774 74,837 1,4829 76,997
                   
1,4610 68,187 1,4665 70,453 1,4720 72,683 1,4775 74,876 1,4830 77,036
1,4611 68,229 1,4666 70,494 1,4721 72,723 1,4776 74,916 1,4831 77,075
1,4611 68,270 1,4667 70,535 1,4722 72,763 1,4777 74,956 1,4832 77,113
1,4613 68,312 1,4668 70,576 1,4723 72,803 1,4778 74,995 1,4833 77,152
1,4614 68,353 1,4669 70,617 1,4724 72,843 1,4779 75,035 1,4834 77,191
1,4615 68,395 1,4670 70,658 1,4725 72,884 1,4780 75,074 1,4835 77,230
1,4616 68,436 1,4671 70,698 1,4726 72 924 1,1781 75,114 1 4336 77 269
1,4617 68,478 1,4672 70,739 1,4727 72,964 1,4782 75,153 1,4837 77,308
1,4618 68,519 1,4673 70,780 1,4728 73,004 1,4783 75,193 1,4838 77,347
1,4619 68,561 1,4674 70,821 1,4729 73,044 1,4784 75,232 1,4839 77,386
                   
1,4620 68,602 1,4675 70,861 1,4730 73,084 1,4785 75,272 1,4840 77,425
1,4621 68,643 1,4676 70,902 1,4731 73,124 1,4786 75,311 1,4841 77,463
1,4622 68,685 1,4677 70,943 1,4732 73,164 1,4787 75,350 1,4842 77,502
1,4623 68,726 1,4678 70,984 1,4733 73,204 1,4788 75,390 1,4843 77,541
1,4624 68,768 1,4679 71 024 1,4734 73,244 1,4789 75,429 1,4844 77,580
                   
1,4625 68,809 1,4680 71,065 1,4735 73,285 1,4790 75,469 1,4845 77,619
1,4626 68,850 1,4681 71,106 1,4736 73,325 1,4791 75,508 1,4846 77,657
1,4627 68,892 1,4681 71,146 1,4737 73,365 1,4792 75,547 1,4847 77,696
1,4628 68,933 1,4683 71,187 1,4738 73,405 1,4793 75,587 1,4848 77,735
1,4629 68,974 1,4684 71,228 1,4739 73,445 1,4794 75,626 1,4849 77,774
                   
1,4630 69,016 1,4685 71,268 1,4740 73,485 1,4795 75,666 1,4850 77,812
1,4631 69,057 1,4686 71,309 1,4741 73,524 1,4796 75,705 1,4851 77,851
1,4632 69,098 1,4687 71,349 1,4742 73,564 1,4797 75,744 1,4852 77,890
1,4633 69,139 1,4688 71,390 1,4743 73,604 1,4798 75,784 1,4853 77,928
1,4634 69,181 1,4689 71,431 1,4744 73,644 1,4799 75,823 1,4854 77,967
                   
1,4635 69,222 1,4690 71,471 1,4745 73,684 1,4800 75,862 1,4855 78,006
1,4636 69,263 1,4691 71,512 1,4746 73,724 1,4801 75,901 1,4856 78,045
1,4637 69,304 1,4692 71,552 1,4747 73,764 1,4802 75,941 1,4857 78,083
1,4638 69,346 1,4693 71,593 1,4748 73,804 1,4803 75,980 1,4858 78,122
1,4639 69,387 1,4694 71,633 1,4749 73,844 1,4804 76,019 1,4859 78,160
1,4640 69,428 1,4695 71,674 1,4750 73,884 1,4805 76,058 1,4860 78,199
1,4641 69,469 1,4696 71,714 1,4751 73,924 1,4806 76,098 1,4861 78,238
1,4642 69,510 1,4697 71,755 1,4752 73,963 1,4807 76,137 1,4862 78,276
1,4643 69,551 1,4698 71,795 1,4753 74,003 1,4808 76,176 1,4863 78,315
1,4644 69,593 1,4699 71,836 1,4754 74,043 1,4809 76,215 1,4864 78,353
                   
1,4645 69,634 1,4700 71,876 1,4755 74,083 1,4810 76,254 1,4865 78,392
1,4646 69,675 1,4701 71,917 1,4756 74,123 1,4810 76,294 1,4866 78,431
1,4647 69,716 1,4702 71,957 1,4757 74,162 1,4812 76,333 1,4867 78,469
1,4648 69,757 1,4703 71,998 1,4758 74,202 1,4813 76,372 1,4868 78,508
1,4649 69,798 1,4704 72,038 1,4759 74,242 1,4814 76,411 1,4869 78,546
                   
1,4650 69,839 1,4705 72,078 1,4760 74,282 1,4815 76,450 1,4870 78,585
1,4651 69,880 1,4706 72,119 1,4761 74,321 1,4816 76,489 1,4871 78,623
1,4652 69,921 1,4707 72,159 1,4762 74,361 1,4817 76,528 1,4872 78,662
1,4653 69,962 1,4708 72,199 1,4763 74,401 1,4818 76,567 1,4873 78,700
1,4654 70,003 1,4709 72,240 1,4764 74,441 1,4819 76,607 1,4874 78,739
                   
1,4655 70,044 1,4710 72,280 1,4765 74,480 1,4820 76,646 1,4875 78,777
1,4656 70,085 1,4711 72,320 1,4766 74,520 1,4821 76,685 1,4876 78,816
1,4657 70,126 1,4712 72,361 1,4767 74,560 1,4822 76,724 1,4877 78,854
1,4658 70,167 1,4713 72,401 1,4768 74,599 1,4823 76,763 1,4878 78,892
1,4659 70,208 1,4714 72,441 1,4769 74,639 1,4824 76,802 1,4879 78,931
1,4880 78,969 1,4920 80,497 1,4960 82,007 1,5000 83,500 1,5040 84,976
1,4881 79,008 1,4921 80,534 1,4961 82,044 1,5001 83,537 1,5041 85,013
1,4882 79,046 1,4922 80,572 1,4962 82,082 1,5002 83,574 1,5042 85,049
1,4883 79,084 1,4923 80,610 1,4963 82,119 1,5003 83,611 1,5043 85,086
1,4884 79,123 1,4924 80,648 1,4964 82,157 1,5004 83,648 1,5044 85,123
                   
1,4885 79,161 1,4925 80,686 1,4965 82,194 1,5005 83,685 1,5045 85,159
1,4886 79,199 1,4926 80,724 1,4966 82,232 1,5006 83,722 1,5046 85,196
1,4887 79,238 1,4927 80,762 1,4967 82,269 1,5007 83,759 1,5047 85,233
1,4888 79,276 1,4928 80,800 1,4968 82,307 1,5008 83,796 1,5048 85,269
1,4889 79,314 1,4929 80,838 1,4969 82,344 1,5009 83,833 1,5049 85,306
                   
1,4890 79,353 1,4930 80,876 1,4970 82,381 1,5010 83,870 1,5050 85,343
1,4891 79,391 1,4931 80,913 1,4971 82,419 1,5011 83,907 1,5051 85,379
1,4892 79,429 1,4932 80,951 1,4972 82,456 1,5012 83,944 1,5052 85,416
1,4893 79,468 1,4933 80,989 1,4973 82,494 1,5013 83,981 1,5053 85,452
1,4894 79,506 1,4934 81,027 1,4974 87,531 1,5014 84,018 1,5054 85,489
                   
1,4895 79,544 1,4935 81,065 1,4975 82,569 1,5015 84,055 1,5055 85,525
1,4896 79,582 1,4936 81,103 1,9976 82,606 1,5016 84,092 1,5056 85,562
1,4897 79,620 1,4937 81,140 1,4977 82,643 1,5017 84,129 1,5057 85,598
1,4898 79,659 1,4938 81,178 1,4978 82,681 1,5018 84,166 1,5058 85,635
1,4899 79,697 1,4939 81,216 1,4979 82,718 1,5019 84,203 1,5059 85,672
                   
1,4900 79,735 1,4940 81,254 1,4980 82,755 1,5020 84,240 1,5060 85,708
1,4901 79,773 1,4941 81,291 1,4981 82,793 1,5021 84,277 1,5061 85,744
1,4902 79,811 1,4942 81,329 1,4982 82,830 1,5022 84,314 1,5062 85,781
1,4903 79,850 1,4943 81,367 1,4983 82,867 1,5023 84,351 1,5063 85,817
1,4904 79,888 1,4944 81,405 1,4984 82,905 1,5024 84,388 1,5064 85,854
                   
1,4905 79,926 1,4945 81,442 1,4985 82,942 1,5025 84,424 1,5065 85,890
1,4906 79,964 1,4946 81,480 1,4986 82,979 1,5026 84,461 1,5066 85,927
1,4907 80,002 1,4947 81,518 1,4987 83,016 1,5027 84,498 1,5067 85,963
1,4908 80,040 1,4948 81,555 1,4988 83,054 1,5028 84,535 1,5068 86,000
1,4909 80,078 1,4949 81,593 1,4989 83,091 1,5029 84,572 1,5069 86,036
                   
1,4910 80,116 1,4950 81,631 14990 83,128 1,5030 84,609 1,5070 86,072
1,4911 80,154 1,4951 81,668 1,4991 83,165 1,5031 84,645 1,5071 86,109
1,4912 80,192 1,4952 81,706 1,4992 83,202 1 5032 84,682 1,5072 86,145
1,4913 80,231 1,4953 81,744 1,4993 83,240 1,5033 84,719 1,5073 86,182
1,4914 80,269 1,4954 81,781 1,4994 83,277 1,5034 84,756 1,5074 86,218
                   
1,4915 80,307 1,4955 81,819 1,4995 83,314 1,5035 84,792 1,5075 86,254
1,4916 80,345 1,4956 81,856 1,4996 83,351 1,5036 84,829 1,5076 86,291
1,4917 80,383 1,4957 81,894 1,4997 83,388 1,5037 84,866 1,5077 86,327
1,4918 80,421 1,4958 81,932 1,4998 83,425 1,5038 84,903 1,5078 86,363
1,4919 80,459 1,4959 81,969 1,4999 83,463 1,5039 84,939 1,5079 86,399
Príloha č. 3 k vyhláške č. 37/2012 Z. z.
ZOZNAM PREBERANÝCH PRÁVNE ZÁVÄZNÝCH AKTOV EURÓPSKEJ ÚNIE
1.
Prvá smernica Komisie 79/796/EHS z 26. júla 1979 stanovujúca analytické metódy testovania určitých cukrov určených na humánnu spotrebu, platná v rámci Spoločenstva (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 13/zv. 5).
2.
Smernica Rady 2001/111/ES z 20. decembra 2001 vzťahujúca sa na niektoré cukry určené na ľudskú spotrebu (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 13/zv. 27).
1)
Príloha časť A druhý bod nariadenia Komisie (EHS) 1265/69 z 1. júla 1969, ktorým sa stanovujú metódy určenia kvality cukru nakupovaného intervenčnými agentúrami (Mimoriadne vydanie Ú. v. EÚ, kap. 3/zv. 1) v platnom znení.
2)
Príloha časť A prvý bod nariadenia (EHS) 1265/69 v platnom znení.
3)
Príloha časť A tretí bod nariadenia (EHS) 1265/69 v platnom znení.