Príloha č. 2 k nariadeniu vlády č. 448/2004 Z. z.
METÓDY STANOVENIA CHEMICKÝCH A FYZIKÁLNYCH VLASTNOSTÍ KATEGÓRIÍ KRIŠTÁĽOVÉHO SKLA
1.1. Oxid bárnatý a oxid olovnatý
1.1.1. Stanovenie kombinácie BaO + PbO
Navážiť (s presnosťou 0,0001 g) približne 0,5 g skleneného prášku do platinovej misky.
Navlhčiť vodou a pridať 10 ml 15-percentného roztoku kyseliny sírovej a 10 ml kyseliny
fluorovodíkovej. Zahrievať v pieskovom kúpeli do uvoľnenia bieleho dymu. Nechať vychladnúť
a opäť pridať 10 ml kyseliny fluorovodíkovej. Zohrievať do ďalšieho objavenia sa bieleho
dymu. Nechať vychladnúť a steny misky opláchnuť vodou. Zohriať až sa znovu objaví
biely dym. Nechať vychladnúť, opatrne pridať 10 ml vody a preniesť do 400 ml kadičky.
Misku niekoľkokrát opláchnuť 10-percentnou kyselinou sírovou a zriediť rovnakým roztokom
na objem 100 ml. Uviesť do varu na 2 – 3 minúty. Nechať stáť do druhého dňa.
Prefiltrovať cez filtračný téglik s porozitou 4, premyť najprv 10-percentným roztokom
kyseliny sírovej a 2 – 3 krát etylalkoholom. Sušiť jednu hodinu pri 150 oC. Odvážiť BaSO4 + PbSO4.
Navážiť (s presnosťou 0,0001 g) približne 0,5 g skleneného prášku do platinovej misky.
Navlhčiť vodou a pridať 10 ml kyseliny fluorovodíkovej a 5 ml kyseliny chloristej.
Zahriať na pieskovom kúpeli do uvoľnenia bieleho dymu.
Nechať vychladnúť a opäť pridať 10 ml kyseliny fluorovodíkovej. Zohrievať do nového
objavenia sa bieleho dymu. Nechať vychladnúť a opláchnuť steny misky destilovanou
vodou. Opäť zohrievať a vysušiť temer do sucha. Vylúhovať 50 ml 10-percentnej kyseliny
chlorovodíkovej a ľahko zohriať na uľahčenie rozpúšťania. Preliať do 400 ml kadičky
a zriediť na objem 200 ml. Priviesť do varu a teplým roztokom nechať prejsť prúd sírovodíka.
Keď sa na dne kadičky usadí vyzrážaný PbS, zastaviť prúd sírovodíka. Prefiltrovať
na hustom filtračnom papieri a premyť studenou vodou nasýtenou sírovodíkom.
Filtráty priviesť do varu a ak je to potrebné, odparením zmenšiť ich objem na 300
ml. Do vriacej zmesi pridať 10 ml 10-percentnej kyseliny sírovej. Odstaviť z ohňa
a nechať stáť aspoň štyri hodiny.
Prefiltrovať cez hustý filtračný papier a premyť studenou vodou. Zrazeninu spáliť
pri 1050 oC a odvážiť BaSO4.
1.2. Stanovenie oxidu zinočnatého
Odpariť filtráty separácie BaSO4 tak, aby ich objem bol 200 ml. Neutralizovať amoniakom za prítomnosti metylčervene
a pridať 20 ml 0,1 N kyseliny sírovej. Nastaviť pH 2 (pH-meter) pridaním 0,1 N kyseliny
sírovej alebo 0,1 N hydroxidu sodného. V chlade vyzrážať sírnik zinočnatý prúdom sírovodíka.
Zrazeninu nechať stáť 4 hodiny a potom zachytiť na jemnom filtračnom papieri. Premyť
studenou vodou nasýtenou sírovodíkom. Zrazeninu na filtri rozpustiť pridaním 25 ml
teplého roztoku 10-percentnej kyseliny chlorovodíkovej. Filter opláchnuť vriacou vodou
do získania objemu 150 ml. Neutralizovať amoniakom podľa lakmusového papierika a pridať
1 – 2 g pevného urotropínu na pufrovanie roztoku približne na pH 5. Pridať niekoľko
kvapiek čerstvého vodného roztoku xylenolovej oranže a titrovať roztokom 0,1 N komplexonu
III do zmeny ružovej farby na citrónovožltú.
1.3. Stanovenie oxidu draselného
Stanovenie oxidu draselného sa vykoná precipitáciou a vážením tetrafenylborátu draselného.
Postup: 2 g rozomletého a preosiateho skla v platinovej miske rozpustiť v zmesi 2
ml koncentrovanej HNO3, 15 ml HClO4 a 25 ml HF vo vodnom kúpeli a potom v pieskovom kúpeli. Po zmiznutí silného perchlórového
dymu (až do sucha) rozpustiť v 20 ml teplej vody a 2 – 3 ml koncentrovanej kyseliny
soľnej.
Preniesť do 200 ml odmernej banky a doplniť destilovanou vodou po značku.
Reagencie:
a) 6-percentný roztok tetrafenylborátu sodného: rozpustiť 1,5 g tetrafenylborátu sodného
v 250 ml destilovanej vody. Pretrvávajúci ľahký zákal odstrániť pridaním 1 g hydroxidu
hlinitého. Pretrepávať 5 minút a filtrovať, pričom prvých 20 ml je potrebné refiltrovať.
b) premývací roztok: pripraviť trochu draselnej soli na precipitáciu v roztoku približne
0,1 g KCl na 50 ml 0,1 N HCl, do ktorého sa za stáleho miešania pridáva roztok tetrafenylborátu
až do ukončenia precipitácie. Prefiltrovať na frite. Premyť destilovanou vodou. Vysušiť
v exikátore pri teplote prostredia. Z tejto soli dať 20–30 mg do 250 ml destilovanej
vody. Občas premiešať a po 30 minútach pridať 0.5 – 1 g hydroxidu hlinitého. Niekoľko
minút miešať a potom prefiltrovať.
Metodika: Z reakčnej chlorovodíkovej kvapaliny odobrať množstvo zodpovedajúce asi
10 mg K2O. Zriediť na objem asi 100 ml. Pri miernom miešaní pomaly pridávať reagenčný roztok,
v množstve asi 10 ml na predpokladaných 5 mg K2O. Nechať stáť maximálne 15 minút a prefiltrovať cez odváženú fritu č. 3 alebo 4.
Premyť premývacím roztokom. Sušiť 30 minút pri 120 oC. Prevodný koeficient pre K2O je 0,13143.
±0,1 absolútnej hodnoty pre každé stanovenie. Ak je analýzou zistená hodnota (v medziach
tolerancie) nižšia ako stanovené hodnoty (30, 24 alebo 10 %), musí sa brať priemer
najmenej troch analýz. Ak je priemer väčší alebo rovný hodnotám 29,95 %, 23,95 % a
9,95 %, je sklo akceptované v príslušnej kategórii 30 %, 24 % a 10 %.
Meranie hydrostatickými váhami s presnosťou ± 0,01. Vzorka s hmotnosťou minimálne
20 g sa váži vo vzduchu a v destilovanej vode pri teplote 20 oC.
Index lomu sa meria refraktometrom s presnosťou ± 0,001
Tvrdosť podľa Vickersa sa meria podľa normy ASTM E 92-65 (revízia 1965), ale s použitím
zaťaženia 50 g. Výsledok je priemerom z 15 stanovení.